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2016
03-18

如何進(jìn)行歧管校準(zhǔn)？方法B
Vs為外接的參考體積設(shè)備的體積，歧管體積為Vm，將歧管和參考體積倉抽空抽空，然后注入nmol的氣體，此時歧管內(nèi)壓力為P1，歧管和參考體積的溫度為Tm和Ts。接著打開連接閥，氣體將擴(kuò)展到參考體積倉內(nèi)部，壓力變?yōu)镻2。因為氣體的量不變，根據(jù)質(zhì)量平衡方程有：
2016
03-08

如何進(jìn)行歧管校準(zhǔn)？
校準(zhǔn)在恒定的溫度T下進(jìn)行，參考體積為一個體積為Vs的球，或其他已知體積的物體，還需一個體積為Vc的倉體，Vc倉通過閥門與歧管（體積為Vm）相連。首先將Vs移出Vc倉，并將Vc倉和歧管都抽空，關(guān)閉連接閥，加入namol的氣體，此時壓力為P1。然后打開閥門，氣體將擴(kuò)展進(jìn)入另一個倉內(nèi)，平衡后，測得P2。根據(jù)質(zhì)量平衡方程：接著，將參考球置于Vc倉內(nèi)部，重復(fù)上述步驟，加入nbmol的氣體，壓力為P3，打開閥門后壓力降至P4，根據(jù)質(zhì)量平衡方程：歧管體積Vm確定后，即可用于作為參考確定氣體吸附的量。
2013
10-09

壓汞儀結(jié)果中，進(jìn)汞/退汞體積曲線對于樣品說明什么？
進(jìn)汞/退汞體積與孔徑曲線是壓汞儀得到的基本數(shù)據(jù)。它說明在對應(yīng)的壓力下，存在有一定大小的開口孔（根據(jù)Washburn方程），曲線上相應(yīng)體積的汞經(jīng)過這些開口侵入到孔的腔體內(nèi)。退汞曲線給出一些腔體的形狀信息。很多已發(fā)表的文章都有關(guān)于進(jìn)汞/退汞體積與壓力曲線特別是孔形狀方面的解釋。
2013
10-09

為什么在進(jìn)行靜態(tài)化學(xué)吸附時需要做一次repeat分析？
repeat分析在化學(xué)吸附中非常重要，因為該分析確定了可逆的吸附氣體量。通過first分析和repeat分析，可以得到不可逆和可逆吸附的差值。這種現(xiàn)象與吸附強(qiáng)度有關(guān)。催化劑上有效的活性物種與氣體之間是強(qiáng)吸附。如果被活性物種吸附的氣體*可逆，就意味著在該分析條件下體系中沒有任何反應(yīng)發(fā)生。這也是為什么在許多情況下反應(yīng)條件需要較高的氣體壓力的原因。
2013
10-09

怎樣盡量減少壓汞儀的汞消耗量？
使用任何壓汞儀時都會消耗一定量的汞。每個分析中，如果以有效的方式合理的使用膨脹計，可以盡量減少汞消耗量。也就是說，當(dāng)僅有少量樣品時不要使用較大的膨脹計。樣品應(yīng)該占據(jù)膨脹計杯的大部分體積。但是，記住，膨脹計的桿體積應(yīng)該足夠大可以填充預(yù)估樣品的總孔隙。
2013
10-09

頁巖的物理表征方法有那些？
壓汞法一般可用于測試頁巖的孔徑信息、總孔體積、孔隙率及密度。其數(shù)據(jù)還可用于計算孔的彎曲率、擴(kuò)散系數(shù)和其他地質(zhì)參數(shù)。使用氣體吸附技術(shù)的BET表面積是另一種常用的頁巖表征手段。表面積可用于預(yù)測存儲在孔中的自由氣體量，吸附氣體的量、表面和孔中溶解的氣體量以及氣體逸出速度動力學(xué)。氣體置換密度法可以測試頁巖的真體積。若與其他的密度測試法連用，則還可通過真體積確定破碎和完整的頁巖樣品的孔隙率。高壓氣體吸附使用甲烷、二氧化碳或者氮?dú)馕将@得的高壓吸附等溫線可以用于模擬動力學(xué)數(shù)據(jù)和模擬的頁巖深度條件下確定吸附量
2013
10-09

使用等溫夾時的液氮高度
用等溫夾時注意不要向杜瓦瓶中加過多的液氮。分析開始時的液氮面不能高于等溫夾上部向下的1/4in.（0.64cm）。過多的液氮將忽視等溫夾作用，不能在整個分析過程中有效控制樣品管周圍的冷區(qū)域。如果液氮溫度超過限制，等溫夾上部的液氮蒸汽會造成分析過程中樣品管部分受熱，由于熱部分的氣體容積有所變換，會造成連續(xù)分析過程中的錯誤。樣品管和P0管等溫夾上部必須高度一致，不一致會引起二者測量冷區(qū)域的不一致，導(dǎo)致P0匹配錯誤。
2013
10-09

壓汞儀基本原理（二）
實驗時將裝有樣品的樣品池先抽空，然后將汞注滿樣品池，過剩的汞使之返回儲汞器（汞的純凈度既影響接觸角，也影響表面張力，因此所用的汞必須經(jīng)過酸洗、干燥和蒸餾，以保持?jǐn)?shù)據(jù)的正確和重復(fù)性）。壓力通過液壓油傳遞給汞，升壓方式有連續(xù)掃描（加壓）和步進(jìn)掃描（加壓）兩種方式。隨著壓力升高，汞被壓入樣品孔內(nèi)，汞液面下降，用浸入汞的電極檢測隨著壓力的變化汞體積的變化，記錄進(jìn)汞曲線。當(dāng)壓力升到預(yù)定的壓力值后，儀器自動進(jìn)行降壓，此時可記錄退汞曲線。壓汞儀一般都有低壓系統(tǒng)和高壓系統(tǒng)，二者有獨(dú)立分開的，也有合并在一起以便進(jìn)
2013
10-09

如何計算吸附熱？
等量吸附熱是表征表面非均勻性的一個重要參數(shù),可提供吸附劑和吸附能力的信息.測量吸附熱需要在不同溫度下測量同一個樣品對相同的氣體等溫吸附線.利用Clausius-Clapeyron方程：（1）P=平衡壓力（Torr）,T=分析溫度（K），θ=覆蓋率，定義為吸附量除以吸附劑比表面積，R=氣體常量（0.00831KJ/mol*k）,qst=等量吸附熱（KJ/mol）上面方程積分得到（2）其中C為一常量。因此，lnP與1/T成線性。等量吸附熱可以通過斜率求得。
2013
10-09

泡沫開孔率的測定方法
泡沫塑料由含分離小腔或孔的聚合薄膜構(gòu)成。孔大部分可能是封閉獨(dú)立的，也可能大部分是敞開連接的，或兩者結(jié)合。開孔率象征著多孔塑料的絕緣性，同時也是在生產(chǎn)制造和評價里需要控制的重要變量。樣品準(zhǔn)備和分析1.將樣品切割成兩個1英寸（2.5cm）的立方體。盡量保證立方體尺寸。2.準(zhǔn)確判定兩個樣品體積（Vg）。Vg在計算開孔體積時很關(guān)鍵。3.將兩立方體都放入容積為100㎝3的樣品倉并測定氣體位移量（Vp1）。提供足夠的體積以便測量，兩立方體至少占倉體積的30%，。手冊要求Vp1小于Vg。因為測量時開孔被排出。
2013
10-09

壓汞法的原理
壓汞法的原理基于汞對一般固體不潤濕，界面張力抵抗其進(jìn)入孔中，欲使汞進(jìn)入孔則必須施加外部壓力。采用剛性圓柱孔模型（孔徑r），則抵抗汞進(jìn)入孔的界面張力是沿著孔壁圓周起作用的，并等于-2πrγcosθ；而克服界面張力的外力（壓強(qiáng)p）作用在整個孔截面上，并等于πr2p。平衡時二力相等，則此方程常稱為Washburn方程。其中，汞的表面張力γ=0.48N/m，而汞與各類物質(zhì)間接觸角θ在135°~150°之間，因此通常取平均值140°，故而上式可簡化為式中，r以nm為單位，p以MPa為單位。顯然汞壓入的孔半
2013
10-09

低比表面測量技術(shù)－Gemini
為了測量低表面積樣品，典型的吸附氣體是氪氣，同時需要高真空泵和額外的電子組件。Gemini采用了樣品管和平衡管的創(chuàng)新設(shè)計。這些分析管在各個方面是相同的，包括它們的熱環(huán)境和在分析過程中的內(nèi)部壓力。每次向樣品管內(nèi)進(jìn)氣之后，平衡管內(nèi)的壓力都調(diào)節(jié)到與樣品管相同。這種平衡技術(shù)抵消了液氮面溫度變化因而兩個管內(nèi)的條件幾乎一樣，*不同點(diǎn)是樣品管內(nèi)有樣品而平衡管內(nèi)沒有。兩個管共同的環(huán)境壓力變化可以忽略，這樣測量就僅是針對吸附過程。因而Gemini技術(shù)可使用氮?dú)庾鳛槲綒鈦頊y量低表面積樣品，不需使用氪氣，降低成本。
2013
10-09

測量低比表面樣品選擇氣體
對于表面積只有幾個平方米的樣品，其吸附量很小，吸附引起的系統(tǒng)壓力變化過小，因而測量的度變差。因此，氣體吸附法測量低表面積固體不但需要選擇在實驗溫度下飽和蒸汽壓較小的吸附質(zhì)，而且還要提高壓力測量的靈敏度。在液氮溫度下，氪和氙的飽和蒸汽壓較低，現(xiàn)在常用來作測量低表面積固體的吸附質(zhì)。
2013
10-09

靜態(tài)容量法氣體吸附儀工作原理
靜態(tài)容量法測試通常在液氮溫度下進(jìn)行。在樣品管中放置準(zhǔn)確稱量的經(jīng)預(yù)處理的吸附劑樣品，先經(jīng)抽真空脫氣，再使整個系統(tǒng)達(dá)到所需的真空度，然后將樣品管浸入液氮浴中，并充入已知量氣體，吸附劑吸附氣體會引起壓力下降，待達(dá)到吸附平衡后測定氣體的平衡壓力，并根據(jù)吸附前后體系壓力變化可計算吸附量。逐次向系統(tǒng)增加吸附質(zhì)氣體量改變壓力，重復(fù)上述操作，測定并計算得到不同的平衡壓力下的吸附量值。
2013
10-09

怎樣選擇壓汞儀膨脹計?
答:實驗分析中膨脹計的選擇需考慮三個標(biāo)準(zhǔn):（1）樣品類型:如果你的樣品是粉末，顆粒狀，或具有良好顆粒松散度的大塊狀，使用粉末膨脹計。如果你的樣品是固體形態(tài)或大塊，使用固體膨脹計。（2）樣品體積：使用能夠接近填滿膨脹計的樣品量。膨脹計樣品室有三種型號：3，5和15cm3。因此，如果你的樣品體積是4cm3那么適合放入5cm3的樣品室，從而5cm3的膨脹計是的。（3）樣品浸入體積：填充滿樣品孔的理想汞體積應(yīng)該介于膨脹計“zui大浸入體積”的25%至90%。一個理想范圍內(nèi)的有效浸入體積將會提供好的清晰度
2013
10-09

做微孔分析用氮?dú)膺€是氬氣?
氬氣是惰性氣體，并且是球形單原子分子。氮?dú)馐欠乔蛐坞p原子分子，并且四極距可能導(dǎo)致局部吸附，特別是具極性的吸附劑。除了氮?dú)鈺跇O性點(diǎn)上發(fā)生吸附，氬氣和氮?dú)庠诜肿哟笮『臀綗嵘虾芙咏?。?biāo)準(zhǔn)壓力下氬氣的沸點(diǎn)是87.29K，氮?dú)獾姆悬c(diǎn)是77.35K。對于微孔分析，使用液氬溫度下氬氣吸附要好于液氮溫度下氮?dú)馕交驓鍤馕?。氬氣作為惰性氣體與固體表面特定作用少，且液氬溫度高于液氮溫度，可縮短平衡時間。除此之外，填充微孔的氬氣壓力高于氮?dú)鈮毫Γ菀诇y量。
2013
10-09

如何選擇合適的吸附氣體
對于表面積分析吸附氣體的選擇取決于分析目的。用于表征表面的氣體也許并不是研究吸附現(xiàn)象的選擇。氪氣還是氮?dú)?？一些材料例如有機(jī)材料，金屬粉末，表面積低于1m2/g僅能吸附很小量氣體。，當(dāng)測試這些樣品時，增大氣體進(jìn)入量和平衡后殘余量之間的差值是有利的。在液氮溫度下，氪氣的飽和壓力大約是氮?dú)怙柡蛪毫Φ?/300（氪氣：2.5torr；氮?dú)猓?60torr）。因此，相對于相同相對壓力下的氮?dú)?，自由空間內(nèi)僅有1/300的氪氣分子。由于形成單分子層時氪氣和氮?dú)夥肿拥臄?shù)量接近，因而表明相比于氮?dú)猓@個數(shù)字占進(jìn)氣
2013
10-09

為什么樣品有的樣品不處理的時候比表面很大，處理后反而變小？
原因一：處理后比表面變小，可能是樣品在處理過程中溫度過高局部發(fā)生相變而損失了部分表面結(jié)構(gòu)而造成；這點(diǎn)可能性zui大，也zui常見；原因二：有可能就是樣品經(jīng)過處理后化學(xué)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，表面能降低，吸附能力減弱，也就是破壞了材料的化學(xué)性能；原因三：樣品表面吸附雜質(zhì)氣體后相對不吸附時對氮?dú)夥肿拥奈侥芰?qiáng)，也就是雜質(zhì)氣體有助于吸附氮?dú)夥肿?；這點(diǎn)比較少見。
2013
10-09

影響動態(tài)BET比表面測試結(jié)果的幾大因素
*，和樣品預(yù)處理時間有關(guān)。以氫氧化鎳為例，它的處理時間至少需要8小時，由于其干燥過程容易板結(jié)，故處理溫度不宜過高（一般90度），這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠，用加長時間來彌補(bǔ)。第二，和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度，容易造成測試結(jié)果偏小，且BET測試曲線線性很差。第三，和處理時的真空度有關(guān)。真空度偏低，使得真空室的蒸汽的飽和蒸汽壓偏高，同時樣品表面處理不干凈，這樣都造成測試結(jié)果偏?。▊€別樣品除外）。第四，和稱樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和他自身的比表面的
2013
10-09

為什么在機(jī)器工作運(yùn)轉(zhuǎn)正常的情況下，曲線還會出現(xiàn)異常？
曲線出現(xiàn)異常常見的原因如下：一、樣品預(yù)處理沒有做好，如抽真空未*，或者預(yù)熱的時候溫度不夠。你可以查閱一下相關(guān)文獻(xiàn)，看你的樣品適合的預(yù)處理溫度是多少。如果預(yù)處理的溫度過低，水蒸氣不能*脫出，會影響你今后的測量。二、沒有選定相應(yīng)的P/P0數(shù)值和測量程序，選點(diǎn)沒選好?？纯茨銓嶒炇抑皽y相應(yīng)的樣品，都選的那些壓力點(diǎn)，選擇的那些程序。三、裝液態(tài)氮的時候，你看看是不是液氮沒有*淹沒樣品管的CELL？如果沒有*浸沒，溫度不夠低，也是不可以的四、吸附氣體（如氮?dú)猓鈮翰粔颍讲?。五、樣品質(zhì)量太少，一定要按比

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