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2015
05-20

熱解吸儀原理及操作步驟
熱解吸儀廣泛應用于大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試領域，是利用隋性氣體流提取固體和液體介質中的揮發(fā)物，并通過加熱的方法轉移到分析系統(tǒng)，如氣相色譜儀或色/質連用儀,將介質中的揮發(fā)物組分分析出來的裝置，其主要操作步驟為：吸附-脫附-氣相色譜分析。利用物理（化學）吸附的方法進行樣品的預處理和濃縮，然后進行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法，吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個主要操作步驟：吸附－解吸－氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質，可以利用優(yōu)先吸附或
2015
05-18

熱解析進樣器五大特點分析
熱解析進樣器技術特點：1）率：提供10個樣品架，每架10支樣品管，可以連續(xù)做100支吸附管的進樣，24小時晝夜工作，無人看守，率工作。2）zen可靠的置信度---備份功能：具備全自動的再收集功能，可以將100位的自動進樣器分配成不同比例進行備份，zen多分配為50支管進樣：50支管備份。3）重疊處理模式，節(jié)省時間：具備樣品重疊處理模式，即：前一個樣品脫附進入GC系統(tǒng)的同時，后一個進樣已經(jīng)開始進行熱脫附，大大縮短了分析的時間，提高了分析效率。4）配合DiffLok密封帽的簡單使用：DiffLok密
2015
05-15

頂空進樣分析原理及特點
頂空分析是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。頂空進樣分析原理：頂空分析是通過檢測樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的.很顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡.所以,氣相的組成能
2015
05-11

頂空進樣器九大特點
HS-16A系列頂空進樣器，是上海思達分析儀器股份有限公司研制推出的具有一體化設計，易于操作的全自動頂空進樣器?？梢杂迷谒幤啡軇埩?，食品軟包裝，VOC分析檢測，血液中酒精乙醇檢測，自來水分析等多個行業(yè)。頂空進樣器特點：1.頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行，連續(xù)分析，無人值守，zen大程度地發(fā)揮工作效率。2.每次進樣完成后，系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染。3.從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是HS-16A的標準配置。獲得了*的進樣系統(tǒng)惰性。4.從樣品到儀器進樣口，全系統(tǒng)加
2015
04-28

頂空進樣器如何控制色譜儀
頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行，連續(xù)分析，無人值守，zen大程度地發(fā)揮工作效率。每次進樣完成后，系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是標準配置，獲得了*的進樣系統(tǒng)惰性。從樣品到儀器進樣口，全系統(tǒng)加熱，消除系統(tǒng)冷點，降低樣品峰展寬，增加分離度，使樣品分析更加。頂空進樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時間，當氣—液（氣—固）兩相達到熱力學平衡后，取上部氣體樣，用氣相色譜分析測定氣相組成。
2015
04-27

氣相色譜中頂空進樣技術的嵌入
頂空進樣作為氣相色譜中重要的進樣技術，廣泛的應用于揮發(fā)性物質檢測，尤其是被國內(nèi)外藥典作為針對藥物中殘留溶劑檢測的*工具。在氣相色譜方面，*的氣相色譜儀柱溫箱設計，可提供業(yè)內(nèi)色譜儀柱溫箱zen快的加熱和冷卻速度。*的柱溫箱冷卻速度不僅節(jié)省了分析時間，更加使得人們可以從更低的柱溫起始溫度加熱，這點對于溶劑殘留有效分析至關重要。在頂空進樣技術方面，其不同于定量環(huán)進樣和氣密針進樣技術，的壓力平衡、時間開關進樣技術，可以通過在方法上改變進樣時間優(yōu)化進樣量。惰性石英毛細管的傳輸線，對極性化合物也可以得到尖銳
2015
04-10

淺談正確使用毛細管色譜柱的重要性
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。1.在沒有載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關上。2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞，因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?；蚧覊m吹出）3.載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以
2014
11-12

頂空進樣器原理及特點
頂空進樣器工作原理頂空進樣器是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作
2014
06-27

氣相色譜的維修維護經(jīng)驗
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構成這兩個系統(tǒng)部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等，氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外，色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高，產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會頻頻出現(xiàn)。所以，首先應該解決氣路問題，若氣路無問題，
2014
06-17

氣相色譜儀使用前的安裝準備工作
氣相色譜儀安裝使用前的準備工作：1.實驗臺空間要求長×寬×高(mm)2000×700×8000張/臺儀器桌要求結實，穩(wěn)定，離墻面距離300mm以上。（1）氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實驗臺除能容納GC儀器外還應有足夠的空間和承重力來容納其附件（如：計算機、打印機、氣源等）；（2）氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物；（3）氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm以上；
2014
02-25

色譜進樣瓶的清洗方法
色譜進樣瓶以玻璃材質為主，極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重，大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前，實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點很多，洗滌劑和水的使用量大，洗滌用時長，容易留有死角，如果是塑料進樣瓶，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源。對于脂質和蛋白質殘留污染嚴重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進行清洗，會取得良好的效果。LC/MS/MS分析樣品時,進樣瓶的清洗非常重要。按
2013
04-26

簡述毛細管色譜柱的安裝
本文提供了毛細管色譜柱的安裝步驟，便于廣大客戶學習。步驟1：檢查氣體過濾器，載氣，進樣墊和襯管等。檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗和更換。步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平。在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查，以確認切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或者不平的切割面。步
2013
04-26

氣相色譜儀的購買須知
首先要知道分析對象是什么,氣體還是液體,如果是氣體可以用TCD,液體用FID,一般而言,用FID的zen多,還有就是色譜柱,現(xiàn)在流行的是毛細管柱,填充柱的很少了,進口國產(chǎn)的差價很大,如果一般分析用國產(chǎn)的好了3000一根吧.GC主要由:色譜儀,色譜柱,檢測系統(tǒng)（FID,TCD,ECD等等）,監(jiān)視器,氣路裝置,進樣系統(tǒng)六塊要確定你的分析的對象是極性還是非極性的,這樣可以選擇合適的柱子,一般說下,現(xiàn)在的色譜一臺可以裝兩根柱子,不同種類的物質是要用不同柱子進行分析的,確定你的分析項目是否是屬于同類物質,
2011
08-04

頂空—毛細管柱氣相色譜法測定馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法
殘留溶劑系指在原料或者是輔料的生產(chǎn)過程中，以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能*去除的有機溶劑。馬來酸氯苯那敏的殘留溶劑主要有四氫呋喃、二氧六環(huán)吡啶和甲苯等溶劑。根據(jù)國標《中國藥典》（2010）所規(guī)定的頂空—毛細管柱氣相色譜法測定藥物馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法，通過運用頂空進樣器對本規(guī)定進行實驗，實驗結果表明：4中成分在10min內(nèi)完成檢測并具有很好的分離效果，在精密度的實驗中四種組分RSD%均小于5%，符合國標《中國藥典》（2010）規(guī)定；結論：頂空進樣器比常規(guī)水浴加熱然后取樣分析
2011
08-04

溶劑殘留分析對頂空進樣器的技術要求
溶劑殘留分析對頂空進樣器的技術要求目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進樣.方法如下：一．色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：SUPELCOWAXTM-10毛細管柱（鍵合聚乙二醇為固定相）；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求，理論板數(shù)按丙酮峰計算應不低于1000。測定法：精密稱取本品，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液2ml，置頂空瓶中，在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1m
2011
08-04

檢測食品或者復合包裝袋中的溶劑殘留的方法
食品醫(yī)藥復合包裝袋的溶劑殘留的檢測“苯含量”超標問題,目前被《中央電視臺》報道的已經(jīng)引起了人們的廣泛關注。在食品醫(yī)藥行業(yè)的復合包裝所用的薄膜中溶劑殘留量已經(jīng)成為了食品不安全的隱患，其所含的苯，甲苯，二甲苯，丁酮，異丙醇，乙酸乙酯等殘留的溶劑對人們的健康的傷害和影響極大，尤其是苯和甲苯等苯類溶劑，苯，甲苯是一種無色、具有強烈氣味的液體，并且具有*的毒性，可引起急性中毒和麻痹中樞神經(jīng)等危害，因此必須對包裝用的薄膜的溶劑殘留量來進行檢測控制。GC9890型氣相色譜不僅僅可以準確檢測溶劑的純度，而且能提
2011
07-27

常見液相色譜儀的故障及處理
介紹下液相色譜儀常見故障處理：1、氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥
2011
07-20

簡單介紹氣相色譜儀
氣相色譜儀氣體工業(yè)名詞術語。一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。氣相色譜儀的構造氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和
2011
05-09

有機聚合材料中揮發(fā)性有機物的分析---頂空氣相分析
［］有機聚合材料中揮發(fā)性有機物的分析---頂空氣相分析有機聚合材料中揮發(fā)性有機物的分析有機聚合材料對有機溶劑的吸附力強，用固體直接加熱來進行分析很難達到頂空和固相間的平衡，而且這樣的平衡難以重現(xiàn)，運用靜態(tài)頂空一般加入稀釋劑和基質改性劑或采用動態(tài)頂空的方法來測定。目前主要采取頂空分析法分析樹脂（聚乙烯、聚苯乙烯等）和塑料等有機聚合材料中聚合單體和殘留的有機溶劑的分析。吳克勤利用靜態(tài)頂空方法對聚苯乙烯（PS）、AS和ABS樹脂中單體和揮發(fā)性進行了測定，實驗中加入水做稀釋劑來，運用DMF為內(nèi)標物進行動
2011
04-18

影響靜態(tài)頂空分析的因素-摘錄
影響靜態(tài)頂空分析的因素《色譜分析方法及應用》劉虎威主編影響頂空GC分析結果的因素有兩部分、一部分是與GC有關的參數(shù)，另一部分是頂空進樣的參數(shù)，前者我們已在第二和三章作了詳細闡述，這里不再重復。下面我們僅就頂空進樣的一些問題進行討論。（一）樣品的性質頂空GCzen大的優(yōu)點就是不需對樣品作復雜的處理，而直接取其頂空氣體進行分析，我們不用把心樣品中不揮發(fā)組分對GC分析的影響。但是樣品的性質仍然對分析結果有直接影響。這里所說的樣品是指置于樣品瓶中的“原樣品”，而非進入GC的“揮發(fā)物”，因此要考慮整個樣品

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上海思達分析儀器股份有限公司

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