中國藥典
0704 氮測(cè)定法
本法系依據(jù)含氮有機(jī)物經(jīng)硫酸消化后，生成的硫酸銨被氫氧化鈉分解釋放出氨，后者借水蒸氣被蒸餾人硼酸液中生成硼酸銨，最后用強(qiáng)酸滴定，依據(jù)強(qiáng)酸消耗量可計(jì)算出供試品的氮含量。第二法(半微量法)凱氏定氮蒸餾裝置如圖。圖中A為1000ml圓底燒瓶，B為安全瓶，C為連有氮?dú)馇虻恼麴s器，D為漏斗，E為直形冷凝管，F為100ml錐形瓶，G、H為橡皮連接蒸餾裝置，A瓶中加水適量與甲基紅指示液數(shù)滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石數(shù)粒，從D漏斗加水約50ml，關(guān)閉G夾，開放冷凝水，煮沸A瓶中的水，當(dāng)蒸氣從冷凝管端冷凝而出時(shí)，移去火源，關(guān)H夾，使C瓶中的水反抽到B瓶，開G夾，放出B瓶中的水，關(guān)B瓶及 G夾，將冷凝管端插入約50ml水中，使水自冷凝管端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此將儀器內(nèi)部洗滌2~3次。取供試品適量(相當(dāng)于含氮量10~2.0mg)，精密稱定，置干燥的30~50ml凱氏燒瓶中，加硫酸鉀(或無水硫酸鈉)03g與30%硫酸銅溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗，并使燒瓶成45斜置，用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸騰至溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加水2ml。取2%硼酸溶液10ml，置100ml錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴，將冷凝管端插入液面下。然后，將凱氏燒瓶中內(nèi)容物經(jīng)由D漏斗轉(zhuǎn)入C蒸餾瓶中，用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數(shù)次，再加入40%氫氧化鈉溶液10ml，用少量水再洗漏斗數(shù)次，關(guān)G夾，加熱A瓶進(jìn)行蒸氣蒸餾，至硼酸液開始由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí)起，繼續(xù)蒸餾約10分鐘后，將冷凝管端提出液面，使蒸氣繼續(xù)沖洗約1分鐘，用水淋洗端后停止蒸餾。餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙⒌味ǖ慕Y(jié)果用空白(空白和供試品所得餾出液的容積應(yīng)基本相同，70~75ml)試驗(yàn)校正。每lml硫酸滴定液(0005mol/L)相當(dāng)于01401mg的N。取用的供試品如在01g以上時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量，使消解作用*，并相應(yīng)地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。

【附注】

(1)凱氏定氮蒸餾裝置蒸餾前應(yīng)蒸洗蒸餾器15分鐘以上。

(2)硫酸滴定液(0.005mol/L)的配制精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)100ml，置于1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。