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2020版《中國(guó)藥典》| 中藥黃芪中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素的測(cè)定解決方案
檢測(cè)樣品：黃芪
檢測(cè)項(xiàng)目：鉛 鎘 銅 砷 汞
方案概述：本實(shí)驗(yàn)參考方法《中國(guó)藥典》2020版，2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法中電感耦合等離子體質(zhì)譜法。簡(jiǎn)要介紹了使用?？萍瘓F(tuán)股份有限公司iMD系列微波消解儀對(duì)中藥（黃芪）樣品進(jìn)行消解，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對(duì)中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素進(jìn)行檢測(cè)的一套解決方案。
本實(shí)驗(yàn)參考方法《中國(guó)藥典》2020版，2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法中電感耦合等離子體質(zhì)譜法。簡(jiǎn)要介紹了使用?？萍瘓F(tuán)股份有限公司iMD系列微波消解儀對(duì)中藥（黃芪）樣品進(jìn)行消解，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對(duì)中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素進(jìn)行檢測(cè)的一套解決方案。
1.儀器與試劑
儀器
?？苅MD系列 微波消解儀
PE nexion2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）
試劑
單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在有效期內(nèi)。
多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。亦可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在有效期內(nèi)。
多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液ρ=100 mg/L：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)多元素儲(chǔ)備溶液，在有效期內(nèi)。或采用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行配置：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)單元素儲(chǔ)備溶液，在有效期內(nèi)
內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，含有6Li，45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In 、185Re、209Bi等內(nèi)標(biāo)元素。國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)元素儲(chǔ)備溶液，在有效期內(nèi)。
硝酸（優(yōu)級(jí)純）
標(biāo)準(zhǔn)曲線工作配制
標(biāo)準(zhǔn)系列濃度見(jiàn)下表1。內(nèi)標(biāo)可直接加入到標(biāo)準(zhǔn)系列中，也可通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加入。內(nèi)標(biāo)應(yīng)選擇試樣中不含有的元素，或濃度遠(yuǎn)大于試樣本身含量的元素。
表1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度
| 元素 | C0（μg/L） | C1（μg/L） | C2（μg/L） | C3（μg/L） | C4（μg/L） | C5（μg/L） |
| 鉛（Pb） | 0 | 1 | 5 | 10 | 20 | / |
| 鎘（Cd） | 0 | 0.5 | 2.5 | 5 | 10 | / |
| 銅（Cu） | 0 | 50 | 100 | 200 | 500 | / |
| 砷（As） | 0 | 1 | 5 | 10 | 20 | / |
| 汞（Hg） | 0 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 | 5 |
2.樣品制備
選用GBW10028（GSB-19）生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
取約0.5g，精密稱定，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）。加完酸后的樣品置于趕酸儀上100℃預(yù)消解30 min，取下稍冷。裝配消解罐，將消解罐放入微波消解儀爐腔中，按照表2的升溫程序進(jìn)行微波消解。消解*后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷。將消解罐置于趕酸儀上100℃-120℃趕酸30 min-1h。趕酸完成后，將消解液轉(zhuǎn)入50 mL量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時(shí)可離心分取上清液）。
除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，同法制備試劑空白溶液。
表2 微波消解升溫程序
| 步驟 | 升溫時(shí)間（min） | 目標(biāo)溫度（℃） | 保持時(shí)間（min） |
| 1 | 7 | 120 | 5 |
| 2 | 5 | 160 | 5 |
| 3 | 5 | 190 | 40 |
iMD系列微波消解儀條件（升溫程序）如下：
圖1 微波消解儀升溫程序
儀器條件
不同型號(hào)儀器的測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)置
表3 儀器參考條件
| 功率 | 霧化器 | 采樣錐和截取錐 | 載氣流速 | 采樣深度 | 內(nèi)標(biāo)加入方式 | 檢測(cè)方式 |
| 1240W | 高鹽霧化器 | 鎳 | 1.10L/min | 6.9nm | 在線加入內(nèi)標(biāo)：鍺、銦、鉍等多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 自動(dòng)測(cè)定3次 |
表4使用和同時(shí)檢測(cè)的質(zhì)量數(shù)以及對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物
| 元素 | 質(zhì)量數(shù) | 內(nèi)標(biāo) |
| 鉛（Pb） | 208 | 209Bi |
| 鎘（Cd） | 114 | 115In |
| 銅（Cu） | 63 | 72Ge |
| 砷（As） | 75 | 72Ge |
| 汞（Hg） | 202 | 209Bi |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果
GBW10028（GSB-19）生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪的標(biāo)準(zhǔn)值，測(cè)定值見(jiàn)下表。
表5 GSB-19 標(biāo)準(zhǔn)值
| 元素 | 鉛（Pb） | 鎘（Cd） | 銅（Cu） | 砷（As） | 汞（Hg） |
| 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） | 1.44±0.10 | 0.042±0.010 | 8.5±0.7 | 0.57±0.05 | 0.012 |
表6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值
| 序號(hào) | 元素 | 測(cè)定值 | RSD（%） | 結(jié)果判定 | |||
| 1 | 2 | 3 | 平均值 | ||||
| 1 | 鉛（Pb） | 1.407 | 1.360 | 1.387 | 1.385 | 1.703 | 在范圍內(nèi) |
| 2 | 鎘（Cd） | 0.0460 | 0.0452 | 0.0438 | 0.0450 | 2.475 | 在范圍內(nèi) |
| 3 | 銅（Cu） | 8.341 | 8.082 | 7.920 | 8.114 | 2.617 | 在范圍內(nèi) |
| 4 | 砷（As） | 0.579 | 0.604 | 0.598 | 0.594 | 2.197 | 在范圍內(nèi) |
| 5 | 汞（Hg） | 0.0129 | 0.0124 | 0.0130 | 0.0128 | 2.511 | 接近標(biāo)準(zhǔn)值 |
結(jié)論
通過(guò)微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測(cè)中藥（黃芪）中的鉛、鎘、銅砷、汞五種元素，測(cè)量結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)范圍內(nèi)（除汞外，汞元素靠近標(biāo)準(zhǔn)值），RSD均小于3%。
在微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測(cè)中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素的實(shí)驗(yàn)中，?？苅MD系列微波消解儀能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求，可以在提供領(lǐng)域范圍內(nèi)的良好應(yīng)用 。
|
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| 微波消解儀 |
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溫馨提示：
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