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小科普 · 材料

材料在我們的生產(chǎn)生活中占據(jù)著舉足輕重的地位，任何一種技術(shù)的革新都離不開(kāi)材料。一方面，新技術(shù)的實(shí)現(xiàn)需要性能更加優(yōu)異的新材料；另一方面，新技術(shù)又催生了新材料的誕生。從人類(lèi)原始的新石器時(shí)代、青銅、鐵器時(shí)代到現(xiàn)如今*、復(fù)雜的信息時(shí)代莫不如此。毫不夸張的說(shuō)：人類(lèi)科學(xué)的進(jìn)步史就是一部材料進(jìn)步史。

經(jīng)過(guò)大量的研究，人們發(fā)現(xiàn)：材料所含離子的種類(lèi)與含量等方面的差異對(duì)材料性能、生態(tài)環(huán)境以及健康的影響是十分巨大的。因此，離子色譜法作為一種重要的檢測(cè)方法也被引入到材料的檢測(cè)與分析中。

本文為大家簡(jiǎn)單介紹離子色譜法在常見(jiàn)的幾種材料檢測(cè)中的應(yīng)用案例。

01

氮化硅提取液中陰離子的測(cè)定

氮化硅是一種重要的新型結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它具有高密度、超硬度、潤(rùn)滑性、耐磨損、耐腐蝕和耐高溫且不易傳熱等優(yōu)點(diǎn)，可用于制造軸承、氣輪機(jī)葉片、永.久性模、陶瓷密封環(huán)、等機(jī)械構(gòu)件以及熱電偶管、火箭噴嘴、熔解金屬的坩堝等高溫零部件。

由于氮化硅中陰離子雜質(zhì)尤其是鹵素會(huì)對(duì)相關(guān)接觸部件造成嚴(yán)重腐蝕，從而影響構(gòu)件的機(jī)械強(qiáng)度和密封環(huán)的密封效果，所以對(duì)氮化硅中陰離子雜質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義。

色譜柱條件

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11

流動(dòng)相：14 mM KOH(EG)

流速：1.0 mL/min

柱溫：35 ℃

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：樣品經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣分析。

樣品譜圖

▲ 氮化硅提取液中陰離子譜圖

02

碳化硅提取液中陰陽(yáng)離子的測(cè)定

碳化硅（SiC）又名金剛砂，是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑等原料通過(guò)電阻爐高溫冶煉而成。目前中國(guó)工業(yè)生產(chǎn)的碳化硅分為黑色碳化硅和綠色碳化硅兩種，均為六方晶體。碳化硅由化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好等特點(diǎn)，主要有四大應(yīng)用領(lǐng)域，即：功能陶瓷、高級(jí)耐火材料、磨料及冶金原料，高純度碳化硅可制造半導(dǎo)體和碳化硅纖維。碳化硅中的雜質(zhì)陰陽(yáng)離子會(huì)對(duì)其性能產(chǎn)生影響，需要進(jìn)行檢測(cè)以提高純化技術(shù)。

色譜條件

常規(guī)陰離子

分析柱：SH-G-1+SH-AC-11            

流動(dòng)相：10 mM KOH（EG）

流速：1.0 mL/min

柱溫：45 ℃                     

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：樣品稀釋適當(dāng)倍數(shù)過(guò)0.22 μm一次性針頭過(guò)濾器和銀-鈉柱進(jìn)樣分析。

陽(yáng)離子

分析柱：SH-G-1+SH-CC-3L                    

流動(dòng)相：5.5 mM甲烷磺酸

流速：1.0 mL/min

柱溫：35℃                    

抑制器：SHY-C-3

進(jìn)樣體積：25 μL

前處理：樣品稀釋適當(dāng)倍數(shù)過(guò)0.22 μm一次性針頭過(guò)濾器進(jìn)樣分析。

樣品譜圖

▲ 碳化硅提取液中陰離子譜圖

▲ 碳化硅提取液中陽(yáng)離子譜圖

03

氧化硅粉末中陰離子的測(cè)定

二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光導(dǎo)纖維、電子工業(yè)的重要部件，是光學(xué)儀器、工藝品和耐火材料的原料，是科學(xué)研究的重要材料。多數(shù)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Χ趸璧募兌扔泻芨咭?，而二氧化硅的合成方法主要有離子交換、硅粉法、硫酸法等，均需要加入化學(xué)試劑，因此對(duì)后續(xù)的純化技術(shù)提出較高要求。離子色譜提供了一種快速檢測(cè)二氧化硅中陰離子的方法，可指導(dǎo)生產(chǎn)并對(duì)成品的質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

色譜條件

分析柱：SH-G-1+SH-AP-1            

流動(dòng)相：15 mM KOH(EG)

流速：0.7 mL/min

柱溫：35 ℃                       

抑制器：SHY-A-6

進(jìn)樣體積：100 μL

前處理：詳見(jiàn)文末左下角“閱讀原文”

樣品譜圖

▲ 氧化硅粉末中陰離子譜圖

結(jié)論

經(jīng)測(cè)試，采用離子色譜法，盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AC-11、SH-CC-3L、SH-AP-1離子色譜柱，可進(jìn)行氮化硅提取液、氧化硅粉末中陰離子的測(cè)定，以及碳化硅提取液中陰陽(yáng)離子的測(cè)定。

• 陰離子保護(hù)柱

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