青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司
行業(yè)應(yīng)用 | 離子色譜在固體材料檢測(cè)中的應(yīng)用(四)
檢測(cè)樣品:環(huán)氧樹脂
檢測(cè)項(xiàng)目:氯離子 鈉離子
方案概述:經(jīng)測(cè)試,采用離子色譜法,盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4離子色譜柱,可進(jìn)行環(huán)氧樹脂中氯離子、鈉離子以及無機(jī)氯和總氯的測(cè)定,納米級(jí)二氧化鈦/二氧化鈷中游離態(tài)氯離子的測(cè)定。
01
環(huán)氧樹脂提取液中氯離子和鈉離子的測(cè)定
環(huán)氧樹脂是指分子中含有兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的一類聚合物的總稱。環(huán)氧樹脂突.出的特點(diǎn)就是粘結(jié)能力強(qiáng),是人們熟悉的萬能膠的主要成分。此外,環(huán)氧樹脂還耐化學(xué)藥品、耐熱、電氣絕緣性能良好,收縮率小,比酚醛樹脂有更好的力學(xué)性能。環(huán)氧樹脂可用作金屬和非金屬材料的粘合劑,用于封裝各種電子元件。
因此,環(huán)氧樹脂中雜質(zhì)離子的含量會(huì)直接影響下游產(chǎn)品的品質(zhì),特別是在電子行業(yè)。FPCB中鹵素對(duì)電路板的絕緣性能和使用壽命有很大影響,因此供應(yīng)商和使用商會(huì)把鹵素的含量作為質(zhì)量控制的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
氯離子測(cè)定 色譜條件
分析柱:SH-G-1+SH-AC-4
流動(dòng)相:2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3
流速:1.3 mL/min
柱溫:35 ℃
抑制器:SHY-A-6
進(jìn)樣體積:25 μL
前處理:環(huán)氧樹脂樣品經(jīng)過固化后粉碎,稱取一定量樣品,用超純水于 90℃萃取24h,取上清液過0.22 μm 濾膜進(jìn)樣檢測(cè)。
▲ 環(huán)氧樹脂提取液中氯離子譜圖
鈉離子測(cè)定 色譜條件
分析柱:SH-G-1+SH-CC-4
流動(dòng)相:5 mM 甲烷磺酸
流速:1.0 mL/min
抑制器:SHY-C-3
進(jìn)樣體積:25 μL
前處理:環(huán)氧樹脂,經(jīng)過固化后粉碎,稱取一定量樣品,用超純水于90℃萃取24h,取上清液過0.22μm 濾膜進(jìn)樣檢測(cè)。
▲ 環(huán)氧樹脂提取液中鈉離子譜圖
02
環(huán)氧樹脂中無機(jī)氯和總氯的測(cè)定
氯含量是環(huán)氧樹脂的一種重要指標(biāo),根據(jù)其在樹脂中的存在形式可分為無機(jī)氯、易皂化氯和總氯。各種類型的氯在一定溫度下均能和胺類等固化劑反應(yīng)生成相應(yīng)的可電離的物質(zhì),形成偶極子,對(duì)于環(huán)氧樹脂硬化物性能產(chǎn)生不良的影響。
因此,檢測(cè)環(huán)氧樹脂原料、半成品及成品中氯含量,可對(duì)其制造工藝和產(chǎn)品品控提供數(shù)據(jù)依據(jù)和技術(shù)支持。
色譜條件
分析柱 :SH-G-1+SH-AC-11
流動(dòng)相 :游離態(tài)氯 :KOH 梯度洗脫
0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.
總氯:13 mM KOH 等度洗脫
流速:1.0 mL/min
抑制器:SHY-A-6
進(jìn)樣體積:25 μL
前處理:詳見文末左下角“閱讀原文”
▲ 環(huán)氧樹脂中無機(jī)氯譜圖
▲ 環(huán)氧樹脂中總氯譜圖
03
納米級(jí)二氧化鈦/二氧化鋯中游離態(tài)氯離子的測(cè)定
納米材料是指一個(gè)維度或多個(gè)維度達(dá)到納米級(jí)的材料,具有普通材料所不具有的優(yōu)良性能。納米級(jí)二氧化鈦亦稱鈦白粉,具有抗線、抗菌、自潔凈、抗老化性能,同時(shí)還具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、超親水性、非遷移性,被廣泛應(yīng)用于抗紫外材料、紡織、光催化觸媒、自潔玻璃、防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、造紙工業(yè)、航天工業(yè)中、鋰電池中。納米二氧化鋯具有較高的強(qiáng)度和韌性,可廣泛用于陶瓷領(lǐng)域,增強(qiáng)陶瓷制品的抗彎強(qiáng)度;具有優(yōu)異的耐磨性,可用于各種耐磨涂料、涂層和高強(qiáng)度、高韌性耐磨制品中;分散性好,可作為陶瓷顏料,彩釉添加劑。
合成納米材料中由于試劑純度和催化劑的引入等原因,產(chǎn)品中會(huì)有氯離子存在,影響納米材料性能的體現(xiàn)。離子色譜法可實(shí)現(xiàn)納米級(jí)二氧化鈦、二氧化鋯中氯離子的快速分析,為納米材料的性能評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。
色譜條件
分析柱 :SH-G-1+SH-AC-11
流動(dòng)相 :13 mM KOH(EG)
流速:1.0 mL/min
抑制器:SHY-A-6
進(jìn)樣體積:25 μL
前處理:稱取約0.5g(準(zhǔn)確記錄質(zhì)量,精.確至 0.0001g),用超純水稀釋定容至100mL,超聲提取30min,搖勻后,取部分溶液于離心管中3000r/min 離心30min,取上清液過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。
▲ 納米級(jí)二氧化鈦中游離態(tài)氯離子譜圖
經(jīng)測(cè)試,采用離子色譜法,盛瀚SH-G-1保護(hù)柱和SH-AC-4、SH-AC-11、SH-CC-4離子色譜柱,可進(jìn)行環(huán)氧樹脂中氯離子、鈉離子以及無機(jī)氯和總氯的測(cè)定,納米級(jí)二氧化鈦/二氧化鈷中游離態(tài)氯離子的測(cè)定。
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