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            冶金

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            X射線顯微CT對梯度記憶合金進行微觀結構表征

            檢測樣品:梯度記憶合金

            檢測項目:微觀結構表征

            方案概述:通過高分辨率顯微CT對具有梯度功能的NiTi記憶合金進行掃描,無損可視化了其外觀形態(tài)和內部缺陷,結合其他分析手段揭示了缺陷形成的機理。

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            更新時間2022年05月13日

            上傳企業(yè)天津三英精密儀器股份有限公司

            下載方案

            在此篇文章開始之前,先介紹兩個材料學名詞——形狀記憶合金和梯度功能材料。形狀記憶合金是指具有形狀記憶效應的合金,在臨床醫(yī)療領域以及領域內有著廣泛的應用。例如人造衛(wèi)星上龐大的天線可以用記憶合金制作,發(fā)射人造衛(wèi)星之前,將拋物面天線折疊起來裝進衛(wèi)星體內,火箭升空把人造衛(wèi)星送到預定軌道后,只需加溫,折疊的衛(wèi)星天線因具有“記憶”功能而自然展開,恢復拋物面形狀。

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            (圖片來自網絡)

            而梯度功能材料是指在成分或結構上呈連續(xù)梯度變化的一種新型材料,它的設計要求功能、性能隨機件內部位置的變化而變化,從而使整體性能得到優(yōu)化。例如,動物的骨頭就是一種梯度結構,外部堅韌,內部疏松多孔。

            圖二.jpg(圖片來自網絡)

            如果使NiTi合金具備功能梯度結構和形狀記憶性能的雙重特性,將極大促進其作為智能組件的廣泛應用。廣東工業(yè)大學的楊洋等人通過一種重復的激光處理手段使得NiTi形狀記憶合金獲得梯度功能,以擴大馬氏體相變區(qū)間,以期提高形狀記憶合金可控性。由于微觀結構與梯度功能具有復雜的耦合機制,在此次研究中,研究人員借助三英精密的X射線顯微CT(nanoVoxel-3000系列)對微觀結構梯度的特征進行了詳細的表征;同時,通過循環(huán)變形和硬度試驗評價了力學性能和梯度功能,分析了加工參數對其微觀組織、性能和斷裂機理的影響,最后討論了有利于設計具有潛在復雜性能的梯度NiTi合金的方法。這項工作為制造三維分級NiTi合金提供了一種新穎的、有效的方法,它可以進行復雜的結構設計,從而滿足不同領域所期望的功能性能。

            nano3000.png

            三英精密nanoVoxel-3000顯微CT

             

             

             

            制備方法

                使用的重復激光處理策略可以分為兩個步驟。第一步(見圖1b)涉及初始激光掃描,激光功率值從10W到91W逐漸變化。第二個步驟(見圖1c)是二次重復激光掃描步驟,它采用60W的恒定激光功率來重新熔化同一層。圖 1 顯示了用于制造梯度 NiTi 合金的重復激光加工策略的示意圖和樣品實物圖。

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            圖1  梯度 NiTi 合金的重復激光加工策略的示意圖及樣品實物圖

             

            顯微CT無損表征

                顯微CT無損檢測(NDT)可以測試試樣的外部形態(tài)和內部缺陷。采用nanoVoxel-3000系統(tǒng)對拉伸試樣進行了掃描,考慮到拉伸試樣的測量長度為20mm,該數據限制成像的更高分辨率的實現,因此,實驗將試樣分成5個部分并進行逐一掃描,以保證更好的成像質量。在此條件下,X射線源的電壓和電流分別設置為150kV和40μA,曝光時間為0.4s。為了確保樣本在顯微CT掃描時始終在視野內,分辨率設置為3μm,使用軟件完成圖像重建,最后利用Avizo軟件進一步重建了試樣的三維(3D)結構。

            圖2中五張圖像為每個拉伸試樣沿梯度方向的連續(xù)三維重建。為方便起見,將圖2所示圖像的連續(xù)五部分為第I、II、III、IV和V部分(如圖1d所示)。對于圖2中的每幅圖像,初始激光功率從下到上增加。在圖2a中,由BD和GD定義的坐標系用紅色箭頭清晰標記。圖2d中清晰地顯示了0.4mm的梯度寬度。值得注意的是,不同部位的表面粗糙度因處理條件不同而不同。對于圖2e中在較高的激光功率下制造的梯度區(qū)域,這些表面比在相對較低的激光功率下制造的表面更光滑(圖2a和b)。

            圖2.png

             圖2 五個拉伸試樣沿梯度方向的連續(xù)三維重建


            圖3中的綠色像素代表了五個部分的三維內部缺陷的相應形態(tài),他們之間各有差異。圖3顯示了缺陷沿梯度方向的形態(tài)、分布和體積分數的變化。具體來說,圖3a所示的第Ⅰ部分對應于從10W+60W到25W+60W的梯度區(qū)域,缺陷形狀不規(guī)則。在TD-GD平面(圖4a)和TD-BD平面(圖4c)的橫截面上,這些不規(guī)則缺陷為平面缺陷,也沿堆積層間的TD和GD方向拉伸??紤]到圖3a所示的樣品對應于初始較低的激光功率,這些缺陷是由于雖然激光能量的總輸入足夠高,但在初始掃描過程中激光能量輸入不足造成的。隨著初始激光功率的增加,圖3b中第II部分對應的梯度區(qū)域從27W+60W到41W+60W的缺陷體積分數相較于第I部分較小(圖5中顯示為0.74%)。圖3c中所示的第III部分,對應于中等激光功率,確實包含最少的缺陷(圖5所示0.09%)。圖3c和d中較高激光功率對應的梯度區(qū)域的缺陷與其他缺陷*不同。對于圖3d中的第IV部分和圖3e中的第V部分,缺陷的幾何形狀變小,呈球形。這種缺陷在選擇性激光熔化(SLM)制造的金屬中被稱為“鎖孔”,通常與激光功率的過量輸入有關。有趣的是,與圖3d底部區(qū)域激光功率相對較低、分層不那么嚴重的情況相比,球形缺陷的分布表現出分層現象。鎖孔缺陷幾乎消失在相鄰梯度區(qū)域的邊界,熔化區(qū)域對應的是相對較低的激光功率。因此,可以認為鎖孔缺陷是由于激光功率過熱的熔體池造成的。

            圖3.png

            圖3 對五個拉伸試件掃描結果進行三維重建,揭示五個部分不同部位的內部缺陷


                根據顯微CT掃描結果,對所有缺陷的尺寸進行統(tǒng)計分析。三個缺陷的尺寸以圖4b和圖4d為例。圖4c的平均缺陷長度約為0.21mm,圖4d的平均缺陷長度約為0.04mm。因此,低功率形成的不規(guī)則平面缺陷比高功率形成的鎖孔缺陷大近10倍。同時分析了所有五個部分的缺陷的體積分數。圖5中的直方圖顯示了不同部分缺陷體積分數的變化。第Ⅰ部分的體積分數為2.84%,第V部分為7.09%。第III部分的缺陷體積分數是在43W~59W之間制備的,低至0.09%。這表明,在形成最少數量的內部缺陷方面,用中等的激光能量輸入制造NiTi合金是可取的。

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            圖4 用于詳細描述圖3a和e的截面:(a) 第Ⅰ部分GD-TD平面, (b) 第Ⅰ部分TD-BD平面, (c) 第V部分TD-BD平面, (d) 第V部分GD-BD平面

             

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            圖5 功能梯度樣品的缺陷體積分數


            結 論


            CT掃描重建結果如圖3和圖4所示,分級試樣的外部形態(tài)和內部缺陷隨第一步初始激光功率的變化而變化。在較低的初始激光功率下,形成了位于層之間的粗糙表面和平面不規(guī)則缺陷。但當激光功率輸入過大,會形成光滑表面和球形鎖孔缺陷。與它們相比,中等初始激光功率(43W-59W)對應的微觀結構使表面相對光滑,缺陷最小,如圖2c所示??紤]到如圖6所示的內部缺陷,第一步激光掃描的功率較低,導致了大量的不規(guī)則缺陷,通過重復激光掃描可以部分消除,如圖6d所示。但激光功率的過度輸入,如功率恒定60W的初始激光掃描以及60W的二次激光掃描,一方面促進B19‘相的形成,另一方面導致形成更多的鎖孔。因此,我們知道第一和第二激光掃描步驟是非常重要的。這些事實提示,我們在第一次掃描過程中應避免使用低于30W的低激光功率,因為這將導致太多的不規(guī)則缺陷。但一旦初始激光功率大于60W,二次激光功率不應過高,以避免鎖孔的形成。

            圖6.png

            圖6 (a)30W、(b)60W、(c)90W、(d)30W+60W、(e)60W+60W、(f)90W+60W的光學顯微結構

            通過高分辨率顯微CT對具有梯度功能的NiTi記憶合金進行掃描,無損可視化了其外觀形態(tài)和內部缺陷,結合其他分析手段揭示了缺陷形成的機理,對于重復激光處理手段選用條件提供了指導性建議,是研究具有梯度功能的NiTi記憶合金*的測試手段。


             

             

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