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鋰離子電池（LIB）一般是使用鋰合金金屬氧化物為正極材料、石墨為負(fù)極材料、使用非水電解質(zhì)的電池。鋰離子電池的工作原理是基于鋰離子在石墨陽(yáng)極的碳層或陰極的晶體結(jié)構(gòu)之間的反復(fù)嵌入/脫嵌循環(huán)。電極的成分和層厚等對(duì)鋰離子電池的性能和應(yīng)用有著重要的影響，準(zhǔn)確分析測(cè)定這些參數(shù)對(duì)研發(fā)者和使用者都有著重要的意義。通常用SEM/EDS分析鋰離子電池電極的成分和層厚，但是存在需要切面處理，制樣和分析時(shí)間較長(zhǎng)等問(wèn)題。我們提出利用Spectruma輝光放電光譜儀，快速且精確地測(cè)試這兩個(gè)參數(shù)的解決方案。

GDOES 定義及原理簡(jiǎn)介

輝光放電發(fā)射光譜（GDOES）是一種對(duì)金屬和非金屬固體材料進(jìn)行定性和定量分析的光譜方法。GDOES可以用來(lái)研究樣品的元素組成、層厚和層結(jié)構(gòu)。此外，可以確定涂層重量。

將樣品置于輝光放電源中，作為陰極進(jìn)行切換。輝光放電源在低壓下充滿氬氣。在空心陽(yáng)極和陰極之間施加直流電壓（樣品）。由于直流電壓的能量輸入，氬原子被電離，形成等離子體。氬離子向負(fù)樣品表面加速并擊落一些樣品原子（“濺射”）。被濺射出的樣品原子擴(kuò)散到等離子體中，在那里它們與高能電子碰撞。在這些碰撞過(guò)程中，能量被傳遞給樣品原子，促使它們進(jìn)入激發(fā)態(tài)，并很快回到基態(tài)?；氐交鶓B(tài)原子發(fā)射出具有特征波長(zhǎng)光譜的光（圖1）。

在光譜儀中，不同波長(zhǎng)的光被光學(xué)系統(tǒng)色散，不同波長(zhǎng)的特征光（譜線）由探測(cè)系統(tǒng)記錄。這些線的強(qiáng)度與等離子體中對(duì)應(yīng)元素的濃度成正比。

樣品轉(zhuǎn)移艙的選擇和工作原理

由于鋰可能與氧氣發(fā)生反應(yīng)，應(yīng)在保護(hù)性氣氛下進(jìn)行處理和儲(chǔ)存，為此開(kāi)發(fā)了樣品轉(zhuǎn)移艙，對(duì)樣品進(jìn)行額外的保護(hù)。因此，在手套箱里，Li樣品被粘在鋁箔上，并通過(guò)窗口密封在轉(zhuǎn)移艙中。然后，將包括樣品的轉(zhuǎn)移艙從手套箱中取出并帶到輝光放電光譜儀。

轉(zhuǎn)移艙安裝在光譜儀上后，轉(zhuǎn)移艙的窗口在真空過(guò)程開(kāi)始之前不會(huì)打開(kāi)，這樣就可以保證鋰樣品不接觸空氣。

鋰離子電池（LIB）分析

圖6和圖7顯示了兩個(gè)不同鋰離子電池（LIB）樣品的深度剖面圖，其強(qiáng)度隨時(shí)間而變化。除了金屬外，輝光放電光譜儀還可以檢測(cè)碳、氧和磷等元素。

圖8顯示了另一個(gè)LIB樣品的深度剖面圖，這次繪制了質(zhì)量濃度與深度的關(guān)系圖。覆蓋銅電極的層厚約為50µm。WinGDOES還可以繪制摩爾濃度與深度的關(guān)系，并計(jì)算涂層重量。

另外，在第一個(gè)循環(huán)中，電解質(zhì)中的溶劑分子在陽(yáng)極上被還原。這種還原的產(chǎn)物留在陽(yáng)極表面，形成一種稱為固體電解質(zhì)界面（SEI）的鈍化膜。SEI不均勻地覆蓋陽(yáng)極表面（圖9）。電池性能、不可逆電荷“損耗”、速率能力、循環(huán)性、石墨剝落和安全性等重要特性高度依賴于SEI的性質(zhì)。因此，用Spectruma輝光放電光譜儀，對(duì)SEI的成分和層厚進(jìn)行精確研究也是非常有意義的。

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• SPECTRUMA高分辨率輝光放電光譜儀

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