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1、 前言：

光刻是集成電路 (IC) 制造中的一道關(guān)鍵工藝，占據(jù)芯片制造工藝中 40%–

50% 的時程。在光刻過程中不僅需要光刻機，還需要一種關(guān)鍵材料----光刻膠。光刻膠是半導體產(chǎn)業(yè)的最為關(guān)鍵的材料之一，在整個集成電路制造過程中，光刻工藝約占整個芯片制造成本的 35%，是半導體制造中最核心的工藝。

光刻膠是組成復雜的混合物，主要由有機溶劑、高分子樹脂、光酸劑（PAG）、助劑組成。其中光酸劑是光刻膠的關(guān)鍵成分，對光刻膠的感光度、分辨率起著決定性作用。光酸劑的純度及雜質(zhì)控制對光刻膠及整個半導體產(chǎn)品的良率有重要影響。 光酸劑常見組成為三苯基硫的陽離子部分及多氟磺酸根的陰離子部分，而陰離子部分基本無紫外吸收，電霧式檢測器（CAD）不依賴化合物具有光學活性，可以做為控制光酸劑質(zhì)量的理想檢測器。

本應用以三氟丁基磺酸根為例，探討 CAD 對光酸劑的質(zhì)量控制可行性。

電噴霧檢測器(charged aerosol detector，CAD)是最近幾年發(fā)展起來的一種新型通用型檢測器，它的檢測與被測物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)無關(guān)，被測物質(zhì)也不需要被電離，只要被測物質(zhì)屬于半揮發(fā)性或不揮發(fā)性化合物就可以采用 CAD 檢測。同時，

CAD 是一種質(zhì)量敏感型檢測器，被測物質(zhì)響應值大小由所檢測樣品的絕對質(zhì)量決定，只要所檢測樣品的絕對質(zhì)量一致，其測得的響應值基本趨于相同，并且能得到較低的檢測限和較高靈敏度。

電霧式檢測器（CAD）是英邁儀器研發(fā)團隊經(jīng)過多年潛心研究和反復實驗所取得的重大科技成果。 該檢測器采用先進的電與霧化技術(shù)，可以實現(xiàn)對微量樣品的高靈敏度、高精度檢測。

2、 儀器和材料：

儀器：Agilent1200 液相色譜儀+CAD 檢測器（英邁儀器，型號：CADetector a1）

試劑：純水（屈臣氏蒸餾水），乙腈（色譜純），甲酸（分析純）樣品：三氟丁基磺酸三苯基锍鹽。

3、 方法與結(jié)果：

3.1  色譜條件：

色譜柱：InfinityLab Poroshell 120 EC-C18      柱溫：55℃      流速：0.4mL/min                           進樣量：5μL

流動相 A： 0.2%甲酸水溶液                 流動相 B：乙腈

梯度條件洗脫

CAD 條件：

儀器型號：英邁儀器 CADetector a1   漂移管溫度：40℃   霧化氣流：3L/min   極化電流：1μA   極化氣流：1L/min

3.2   樣品制備：

稀釋劑：甲醇、甲醇-水（1：1）配制三氟丁基磺酸三苯基锍鹽母液 2000 µg/mL，溶解于純甲醇溶液中。使用甲醇-水 （1：1） 溶液逐級稀釋母液，配制成濃度分別為 1、2、5、10、

100 和 1000 µg/mL 的系列溶液。

3.3   實驗結(jié)果：

3.3.1  方法適用性

該方法條件下陰陽離子保留時間適宜，分離度、峰形及峰響應均良好
 

3.3.2  方法靈敏度

1 µg/mL 樣品，進樣 5μL；三苯基硫響應良好，信噪比達 1097.4（ASTM 法）；三氟丁基磺酸根響應良好，信噪比 122.9（ASTM 法）
 

3.3.3  重復性

連續(xù) 6 針重復性，三苯基硫峰面積 RSD%為 0.880；三氟丁基磺酸根峰面積

RSD%為 1.222%，均小于 2.0%，表明該方法重復性良好。

3.3.4  線性

1~1000 µg/mL 濃度，三苯基硫相關(guān)系數(shù) R 為 0.99995；三氟丁基磺酸根相關(guān)系數(shù) R 為 0.99976，線性良好，線性范圍寬。
 

4、 實驗結(jié)論：

本文采用 HPLC-CAD 方法對光酸劑樣品中陰離子進行分析。該方案靈敏度高，離子分離度及重復性好，線性范圍寬，可作為光酸劑的評價方法。

HPLC-CAD 法操作簡單，專屬性強，靈敏度高，可以作為光酸劑的質(zhì)量控制和方法評價。