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群勃龍，常被作為動物生長促劑用于動物養(yǎng)殖。但群勃龍會以原形或中間代謝產(chǎn)物在動物的細胞、組織或器官中蓄積，造成殘留。一旦被人食用后，可產(chǎn)生一系列激素樣作用，如破壞人機體的激素平衡、干擾人的內分泌功能、影響生育能力、并具有潛在致癌性、發(fā)育毒性。2020年，群勃龍已被列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。但因其很強的促蛋白合成作用，少數(shù)生產(chǎn)企業(yè)及飼養(yǎng)者、經(jīng)營者會在牛養(yǎng)殖過程中濫用或非法使用作為同化激素類添加劑的群勃龍以促進牛的生長和牛奶生產(chǎn)，常常造成群勃龍在牛肉、牛奶等動物性源食品中殘留量超標，危害人體健康。因此，對食品中群勃龍殘留的檢測至關重要。然而群勃龍殘留檢測樣品基質復雜、干擾物質多、濃度低，對方法的靈敏度、準確度、特異性等要求高。液相色譜－串聯(lián)質譜優(yōu)秀的靈敏度、準確度可以滿足檢測需求，能夠在高背景或干擾物存在的情況下完成對群勃龍定量檢測。因此，本文參考《GB 31658.14-2021 食品安全國家標準 動物性食品中α-群勃龍和β-群勃龍殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質譜法》，建立了測定牛奶中群勃龍類獸藥含量的快速且高靈敏度的檢測方法。

關鍵詞：LC-MS/MS、食品、牛奶、α-群勃龍、β-群勃龍、獸殘、GB 31658.14-2021

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：質譜級甲酸(CNW)、質譜級乙酸銨（CNW）、色譜級甲醇（Merck）、色譜純叔丁基甲醚（CNW）、色譜純乙腈（Merck）；乙酸鈉、乙酸、氨水（國藥集團）、β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液（CNW）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準品：α-群勃龍、β-群勃龍（壇墨質檢）。 

樣品前處理

      樣品前處理方法：參考《GB 31658.14-2021》。

      均質后的牛奶樣品加入乙酸鈉溶液，渦旋混勻后調節(jié)pH，使用β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液酶解，冷卻后加入乙腈和叔丁基甲醚，渦旋混勻，震蕩，離心，重復提取兩次。取上層液合并于50℃水浴氮吹干并用甲醇水溶解，加入正己烷震蕩離心提取兩次。取下層水相，氮吹，甲醇水溶解殘余物后，過HLB固相萃取柱，依次用不同配比的甲醇-氨水溶液和水淋洗，抽干，淋洗液過氨基固相萃取柱后洗脫。收集的洗脫液于50℃水浴氮吹干，用80%甲醇溶液溶解殘余物，超聲，渦旋，過濾。

線性和檢出限

圖1空白溶劑MRM疊加色譜圖

圖2 濃度為2ug/kg 2種群勃龍類化合物疊加色譜圖

表3 2種群勃龍類化合物檢出限和定量限

樣品測試

      按照2.3中樣品制備方法處理牛奶樣品，平行測定3次，批處理結果如下圖所示，未發(fā)現(xiàn)牛奶有群勃龍類化合物殘留。

圖8牛奶樣品批處理結果圖

圖9 牛奶樣品MRM疊加色譜圖

結語

      牛奶樣品經(jīng)HLB、氨基固相萃取柱等前處理過程，使用三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)對牛奶中2種群勃龍類化合物進行測定。本文考察了方法的線性、精密度、靈敏度、回收率和實際樣品測試等，結果表明：2種群勃龍類化合物在檢測范圍內線性良好，相關系數(shù)均在0.995以上；對不同濃度的混合標準溶液各平行測定6次，方法精密度在5%以內，儀器精密度良好。對于樣品加標前處理后上機分析，加標濃度30ug/kg時，α-群勃龍回收率為111.67%，β-群勃龍回收率為75.11%，回收率均處于60%~120%之間，符合標準。α-群勃龍檢出限為0.15ug/kg，測定下限為0.51 ug/kg；β-群勃龍檢出限為0.06ug/kg，測定下限為0.20 ug/kg；因此高靈敏、高抗污染能力的LCMS/MS系統(tǒng)，可用于牛奶樣品中群勃龍類化合物殘留含量進行快速、靈敏、準確的定量檢測。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210 配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質譜聯(lián)用儀

  檢測儀器在線詢價