杭州譜育科技發(fā)展有限公司
LC-MS/MS法測(cè)定飲料中的阿斯巴甜
檢測(cè)樣品：飲料
檢測(cè)項(xiàng)目：阿斯巴甜
方案概述：本文在參考SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》基礎(chǔ)上，基于EXPEC 5210液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，建立了一種靈敏度高、重復(fù)性好、回收率高的阿斯巴甜LC-MS/MS測(cè)定法。
阿斯巴甜，學(xué)名為天門冬酰苯丙氨酸甲酯，是一種重要的甜味劑。其被廣泛應(yīng)用于藥劑加工和食品加工中，安全性非常重要。雖然市場(chǎng)上部分甜味劑已由阿斯巴甜更換成果葡糖漿等安全性相對(duì)較高的甜味劑，但其應(yīng)用仍十分廣泛，尤其過(guò)量使用，可能會(huì)影響人們的生命安全。
2023年7月14日，國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)、世界衛(wèi)生組織(WHO)和糧食及農(nóng)業(yè)組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)(JECFA)今天發(fā)布了阿斯巴甜對(duì)健康影響的評(píng)估結(jié)果。IARC援引對(duì)人類致癌性的“有限證據(jù)”，將阿斯巴甜歸類為可能對(duì)人類致癌(IARC 2B組)，JECFA則重申了40mg/kg體重的可接受每日攝入量。此次報(bào)告只是提出了一種可能性，并未直接證實(shí)阿斯巴甜的致癌性。但無(wú)節(jié)制攝入絕非益事，因此對(duì)阿斯巴甜的檢測(cè)監(jiān)管愈發(fā)重要。
由于阿斯巴甜在食品中中廣泛添加，其對(duì)人類的健康風(fēng)險(xiǎn)不容忽視，阿斯巴甜的檢測(cè)也顯得尤為重要。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于阿斯巴甜的檢測(cè)主要有液相色譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。本文在參考SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》基礎(chǔ)上，基于EXPEC 5210液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，建立了一種靈敏度高、重復(fù)性好、回收率高的阿斯巴甜LC-MS/MS測(cè)定法。
實(shí)驗(yàn)檢測(cè)
樣品前處理
參照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中前處理方法。
儀器設(shè)備
譜育科技ULC 510超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動(dòng)進(jìn)樣器（含冷卻功能）、柱溫箱）、譜育科技 EXPEC 5210 三重四極桿質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）。
儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)品檢測(cè)結(jié)果
在0.25 mg/kg-5mg/kg范圍，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999，線性表現(xiàn)良好。
0.25 mg/kg基質(zhì)標(biāo)定量離子和定性離子總離子流圖如下，MRM：293->200條件下信噪比為398，符合定量要求。
選擇1.25mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg三個(gè)濃度梯度基質(zhì)加標(biāo)，每個(gè)濃度水平設(shè)置6個(gè)平行樣，結(jié)果如下表所示。阿斯巴甜平均加標(biāo)回收率在96.5%-104.55%，符合SN/T 3538-2013標(biāo)準(zhǔn)要求，表明該檢測(cè)方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。
實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果
選取市面上常見(jiàn)的11種飲料進(jìn)行檢測(cè)，其中黑色飲料G和黑色飲料I中檢出阿斯巴甜，其余未檢出。與飲料配料表中所示情況一致。
現(xiàn)行《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2760-2014中，飲料（除固體飲料）中阿斯巴甜添加限值為0.6g/kg，因此所測(cè)的飲料中阿斯巴甜添加皆符合我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)要求。各飲料檢出情況表、檢出飲料TIC疊加圖如下所示：
黑色飲料G TIC疊加圖：
黑色飲料I TIC疊加圖：
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本文使用EXPEC 5210型 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀對(duì)飲料中的阿斯巴甜進(jìn)行線性、靈敏度、回收率考察，在0.25mg/kg-5mg/kg范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，方法檢出限為0.25 mg/kg，加標(biāo)回收率在96.5%-104.55%，滿足SN/T 3538-2013標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求。對(duì)11種常見(jiàn)飲料進(jìn)行實(shí)際樣品檢測(cè)，其中2種檢出阿斯巴甜，檢出情況與產(chǎn)品配料表所示一致。所測(cè)飲料中阿斯巴甜添加均滿足GB2760-2014標(biāo)準(zhǔn)要求。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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