島津企業(yè)管理（中國）有限公司
PTV-GC-MS/MS法測定肉制品中N-亞硝胺
檢測樣品：肉制品
檢測項目：亞硝胺
方案概述：本文基于島津程序升溫進(jìn)樣-三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀PTV-GCMS-TQ8040，建立了測定肉制品中9種N-亞硝胺類化合物的內(nèi)標(biāo)方法。此方法的優(yōu)點是樣品前處理操作簡單，實驗結(jié)果受化學(xué)干擾小，靈敏度高，可為肉制品中N-亞硝胺類化合物快速準(zhǔn)確地測定提供參考。
亞硝胺類化合物是具有R2（R1）N-N=O，結(jié)構(gòu)的強(qiáng)致癌有機(jī)化合物，在食品加工和貯藏過程
中，由亞硝酸鹽和次級胺類物質(zhì)經(jīng)過一定的反應(yīng)生成，常見于腌制、煙熏和烘烤等肉制品中。GB2762-2012 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》規(guī)定肉及肉制品中N-二甲基亞硝胺含量不得超過3 µg/kg。
N-亞硝胺檢測方法有氣相色譜熱能分析儀聯(lián)用法（GC-TEA）、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）、液相色譜法（HPLC）、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）。GB/T 5009.26-2003 《食品中N-亞硝胺類的測定》 采用GC-TEA和高分辨GC-MS兩種方法檢測食品中N-亞硝胺，兩種方法，樣品前處理濃縮倍數(shù)高，操作復(fù)雜。
結(jié)果表明：在5~200 μg/L濃度范圍內(nèi)，各組分線性相關(guān)系數(shù)r均在0.9992以上。對5 μg/L N-亞硝胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重復(fù)性實驗，各組分與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）在5.27% (n=5) 以下，9種N-亞硝胺類化合物的低檢出限（LOD）分布在1.13 μg/L以下，在5 μg/kg加標(biāo)濃度下，各組分的回收率分布在63.2~98.3%之間，此方法可為肉制品中N-亞硝胺類化合物的準(zhǔn)確測定提供參考。
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