黃曲霉毒素包括B1、B2、G1、G2、M1、M2等多種形式，但是目前有關(guān)這些毒素的檢測方法很少，且以酶聯(lián)免疫(ELISA)法和薄層色譜(TLC)法等篩選方法檢測黃曲霉毒素B1為主；液相色譜法(HPLC)容易受到雜質(zhì)干擾，而且檢出限很難達(dá)到要求。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)是一種集分離和多組分定性、定量于一體的系統(tǒng)，已成為近年來研究黃曲霉毒素檢測的主要方向，并已經(jīng)應(yīng)用到黃曲霉毒素的污染檢測中。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技開發(fā)的《花生油和糧谷中黃曲霉毒素的檢測-UPLC-MS/MS法》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法，可同時檢測5種黃曲霉毒素，并能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量，檢出限是0.5 μg/kg，遠(yuǎn)低于國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 2761-2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌毒素*》；對比國標(biāo)方法《GB/T 18979-2003 食品中黃曲霉毒素的測定 免疫親和層析凈化液相色譜法和熒光光度法》，本方案具有：

1. 前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn)；

2. 避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端，保證了實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；

3. 過柱方法簡單易操作，對操作人員要求不高，檢測成本相對較低，能被很多企事業(yè)單位采用。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

花生油和糧谷中黃曲霉毒素的檢測——UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

本方案適用于花生油、小米、高粱、糙米等樣品中黃曲霉毒素的檢測。本方案定量限是0.5 μg/kg。

2、提取

稱取2.0 g 樣品，加入8 mL 85%乙腈水，振蕩2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液，待凈化。

3、凈化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）

將待凈化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下減壓蒸干，用初始流動相定容到1 mL，過膜上機(jī)分析。

4、分析條件

4.1 UPLC 條件：

色譜柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流  速：0.3 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：40 ℃

流動相：乙腈：0.1% 甲酸水

梯度

4.2質(zhì)譜條件：

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結(jié)果

糧谷及油類樣品中黃曲霉毒素檢測（添加水平10 μg/kg）的添加回收結(jié)果（%）

5種黃曲霉毒素10 μg/L MRM色譜圖

黃曲霉毒素B1 10 μg/L XIC色譜圖

黃曲霉毒素B2 10 μg/L XIC色譜圖

黃曲霉毒素G1 10 μg/L XIC色譜圖

黃曲霉毒素G2 10 μg/L XIC色譜圖

黃曲霉毒素M1 10 μg/L XIC色譜圖

花生油和糧谷中黃曲霉毒素檢測—UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*