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嬰幼兒食品和乳品中碘的測定
閱讀：1795 發(fā)布時間：2011-7-12
嬰幼兒食品和乳品中碘的測定
本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定。
本方法檢出限為2.0μg/100g
一、原理
試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應(yīng)生成丁酮與碘的衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，外標(biāo)法定量。
本方法依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.23—2010嬰幼兒食品和乳品中典的測定》方法中規(guī)定。
二、試劑和材料
1.高峰氏（Taka-Diastase）淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。
2.碘化鉀（KI）或碘酸鉀（KIO3）：優(yōu)級純。
3.丁酮（C4H8O）：色譜純。
4.硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純。
5.正已烷（C6H14）。
6.無水硫酸鈉（Na2SO4）。
7.雙氧水（3.5%）：吸取11.7 mL 體積分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水稀釋至100mL。
8.亞鐵氰化鉀溶液（109g/L）：稱取109g 亞鐵氰化鉀，用水定容于1000mL 容量瓶中。
9.乙酸鋅溶液（219g/L）：稱取219g 乙酸鋅，用水定容于1000mL 容量瓶中。
10.碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：
A. 碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.0mg/mL）：稱取131mg 碘化鉀（至0.1mg）或168.5mg 碘酸鉀
（至0.1mg），用水溶解并定容至100mL，5℃±1℃冷藏保存，一個星期內(nèi)有效。
B. 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.0ug/mL）：吸取10mL碘標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水定容至100mL混勻，再吸取1.0mL，用水定容至100mL混勻，臨用前配制。
三、儀器和設(shè)備
1.萬分之一電子天平
2.GC-L6氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器，毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)帶分流/不分流及尾吹進(jìn)樣系統(tǒng)
四、分析步驟
1.試樣處理：
A. 不含淀粉的試樣：稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（至0.0001 g）于150mL三角瓶中，固體試樣用25mL約40℃的熱水溶解。
B. 含淀粉的試樣：稱取混合均勻的固體試樣5g，液體試樣20g（至0.0001g）于150 mL三角瓶中，加入0.2g高峰氏淀粉酶，固體試樣用25mL約40℃的熱水充分溶解，置于50℃～60℃恒溫箱中酶解30 min，取出冷卻。
2.試樣測定液的制備:
A. 沉淀：將上述處理過的試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL 容量瓶中，加入5mL亞鐵氰化鉀溶液和5mL 乙酸鋅溶液后，用水定容至刻度，充分振搖后靜止10min。濾紙過濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中，加10mL水。
B. 衍生與提取：向分液漏斗中加入0.7mL硫酸，0.5mL丁酮，2.0mL雙氧水，充分混勻，室溫下保持20min 后加入20mL 正己烷振蕩萃取2min。靜止分層后，將水相移入另一分液漏斗中，再進(jìn)行第二次萃取。合并有機(jī)相，用水洗滌兩到三次。通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容，此為試樣測定液。
3.碘標(biāo)準(zhǔn)測定液的制備：分別吸取1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL 碘標(biāo)準(zhǔn)工作液，相當(dāng)于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘，其他分析步驟同2。
五、 色譜測定
1.色譜條件
色譜柱：填料為5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱（30m*0.25mm*0.25um）
進(jìn)樣口溫度: 260℃。
ECD 檢測器溫度：300℃。
分流比：1：1。
進(jìn)樣量：1.0μL。
柱室：初溫50℃保持9min，以30℃/min升至220℃保持3min
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將碘標(biāo)準(zhǔn)測定液分別注入到氣相色譜儀中，得到標(biāo)準(zhǔn)測定液的峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)測定液的峰面積為縱坐標(biāo)，以碘標(biāo)準(zhǔn)工作液中碘的質(zhì)量為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.試樣溶液的測定
將試樣測定液注入到氣相色譜儀中得到峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中獲得試樣中碘的含量（μg）。
六、分析結(jié)果的表述
試樣中碘含量按式（1）計算：
式中：
X——試樣中碘含量，單位為微克每百克（μg/100 g）；
Cs——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中獲得試樣中碘的含量，單位為微克（μg）；
m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。