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            首頁   >>   技術(shù)文章   >>   食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉的測定

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            食品添加劑 磷酸氫二鈉 - 磷酸氫二鈉的測定

            閱讀:2525      發(fā)布時間:2018-11-7
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            GB 25568-2010 食品安全國家標(biāo)準 食品添加劑 磷酸氫二鈉

            范圍
            本標(biāo)準適用于以熱法磷酸和純堿或離子膜氫氧化鈉為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二鈉。

            規(guī)范性引用文件
            本標(biāo)準中引用的文件對于本標(biāo)準的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準。

            分子式和相對分子質(zhì)量
            分子式
            Na2HPO4·nH2O   n=0、2、12
            相對分子質(zhì)量
            141.96(n=0)、177.99(n=2)、358.14(n=12) (按2007年相對原子質(zhì)量)

            技術(shù)要求
            感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。


            理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。




            附錄A  (規(guī)范性附錄)
            檢驗方法
            磷酸氫二鈉的測定
            重量法(仲裁法)
            方法提要
            在酸性介質(zhì)中,以喹鉬檸酮為沉淀劑將磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀,沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱量,計算試樣中磷酸氫二鈉含量。

            酸堿滴定法
            方法提要
            在試樣中準確加入過量的鹽酸標(biāo)準滴定溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準滴定溶液,以pH計指示突躍點,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的消耗量,計算磷酸氫二鈉含量。

            試劑和材料
            鹽酸標(biāo)準滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
            氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液:c(NaOH)=1mol/L。
            儀器和設(shè)備
            pH計:分度值為0.02。
            電磁攪拌器:配有攪拌轉(zhuǎn)子。
            電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在40°C±2°C,120°C±2°C。

            分析步驟
            稱取約5g預(yù)先在120°C±2°C干燥4h的試樣[(Na2HPO4·12H2O)先在40°C±2°C烘干3h,再在120°C±2°C烘干4h],至0.0002g,置于250mL的燒杯中,加50mL水,用滴定管準確加入40.00mL鹽酸標(biāo)準滴定溶液。置于電磁攪拌器上,攪拌至樣品*溶解。將pH計的電極放入試驗溶液中,用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準滴定溶液。直至pH≈4.0時,記錄滴定讀數(shù)(V),計算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準滴定溶液的體積(V1)。用氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8時,記錄滴定讀數(shù),計算pH≈4.0 至pH≈8.8兩點之間滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的體積(V2)。

            結(jié)果計算
            樣品消耗的鹽酸標(biāo)準滴定溶液的體積V1,按公式(A.2)計算:

            式中:
            V ——試驗溶液滴定至pH≈4.0時消耗氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
            c1——鹽酸標(biāo)準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
            c2——氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
            當(dāng)V1c1等于或小于V2c2時,磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na2HPO4)的質(zhì)量分數(shù)w1計,數(shù)值以%表示,按公式(A.3)計算:

            當(dāng)V1c1大于V2c2時,磷酸氫二鈉的含量以磷酸氫二鈉(Na2HPO4)的質(zhì)量分數(shù)w1計,數(shù)值以%表示,按公式(A.4)計算:

            式中:
            V1——試驗溶液滴定至pH≈4.00時消耗的鹽酸標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
            V2——pH≈4.0至pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
            c1——鹽酸標(biāo)準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
            c2——氫氧化鈉標(biāo)標(biāo)準滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
            m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
            M——磷酸氫二鈉(Na2HPO4)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)(M=142.0)。
            取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


            京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S

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