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            工業(yè)高純氫氟酸 - 總酸度的測(cè)定(自動(dòng)電位滴定法)

            閱讀:899      發(fā)布時(shí)間:2024-11-2
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            HG/T 4509-2023 工業(yè)高純氫氟酸

            范圍
            本文件規(guī)定了工業(yè)高純氫氟酸的分級(jí)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。
            本文件適用于工業(yè)高純氫氟酸。
            注:該產(chǎn)品主要應(yīng)用于太陽(yáng)能光伏電池、液晶顯示器件、集成電路和超大規(guī)模集成電路芯片的清洗、蝕刻,以及作為生產(chǎn)其他高純氟化物的原料等。

            術(shù)語(yǔ)和定義
            本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

            分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
            分子式:HF
            相對(duì)分子質(zhì)量:20.01(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

            分級(jí)
            工業(yè)高純氫氪酸按用途分為五個(gè)等級(jí):
            a) EL級(jí):主要用于太陽(yáng)能光伏電池及液晶顯示器件的制造,以及作為生產(chǎn)其他高純氟化物的原料;
            b) UP級(jí):主要用于線寬為0.8μm~1.2μm集成電路的清洗與蝕刻;
            c) UP-S級(jí):主要用于線寬為0.2μm~0.8μm集成電路的清洗與蝕刻;
            d) UP-SS級(jí):主要用于線寬為0.09μm~0.2μm集成電路的清洗與蝕刻;
            e) UP-SSS級(jí):主要用于線寬小于0.09μm集成電路的清洗與蝕刻。

            要求
            外觀:無色透明液體。
            工業(yè)高純氫氟酸按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的要求。
            表1.jpg

            表1續(xù).jpg

            試驗(yàn)方法
            總酸度的測(cè)定
            酸堿滴定法(仲裁法)
            原理
            以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。在滴定終點(diǎn)附近,pH發(fā)生突變,由指示劑顏色變化指示滴定終點(diǎn)。
            試劑或材料
            氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)≈1mol/L。
            酚酞指示液:10g/L。
            試驗(yàn)步驟
            在帶蓋的塑料燒杯中加入約50mL水,稱量,用塑料管加入約1.5g(約1.3mL)試樣,再稱量,兩次稱量均精確至0.0002g,差減計(jì)算所稱取試樣的質(zhì)量。加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15s不消失為終點(diǎn)。
            試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
            總酸度以氟化氫(HF) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),按公式(1)計(jì)算:
            式1.jpg
            式中:
            V ——滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
            c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
            m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
            M ——氟化氫(HF) 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.01)。
            取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

            自動(dòng)電位滴定法
            原理
            電極與試樣溶液組成一個(gè)工作電池,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。在滴定終點(diǎn)附近,氫離子(H+)濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,根據(jù)突躍確定滴定終點(diǎn)。
            試劑或材料
            氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)≈1mol/L。
            儀器設(shè)備
            自動(dòng)電位滴定儀:配有復(fù)合pH電極。
            試驗(yàn)步驟
            在帶蓋的塑料燒杯中加入約60mL水,稱量,用塑料管加入約0.5g~0.8g試樣,再稱量,兩次稱量均精確至0.0002g,差減計(jì)算所稱取試樣的質(zhì)量。用水沖洗燒杯壁加水至70mL~80mL。燒杯置于滴定臺(tái)上,打開塑料燒杯蓋子,將電極和滴定頭下移浸入液面以下。按儀器操作要求將自動(dòng)電位滴定儀調(diào)試至最佳工作狀態(tài),開啟攪拌并進(jìn)行滴定,記錄滴定終點(diǎn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V),或由儀器操作系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算總酸度含量。
            試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
            總酸度以氟化氫(HF)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),按公式(2)計(jì)算:
            式2.jpg
            式中:
            ——滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
            c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
            m ——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
            M ——氟化氫(HF)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.01)。
            取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。


            京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

            AT-710M.jpg

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