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HG/T 4520-2023 工業(yè)碳酸鈷

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸鈷的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)碳酸鈷。
注：該產(chǎn)品主要用作生產(chǎn)鋰離子電池材料、石化行業(yè)催化劑、陶瓷工業(yè)著色劑、采礦行業(yè)選礦劑、涂料和化學溫度指示劑等，用于生產(chǎn)其他鈷鹽、氧化鈷及金屬鈷的原料。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式：CoCO₃
相對分子質(zhì)量：118.94(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀：為紅色顆粒狀粉末。
工業(yè)碳酸鈷按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用potassium ferricyanide將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的potassium ferricyanide以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。


試劑或材料
氯化銨。
鹽酸溶液：1+1。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液：ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g(精確至0.0002g)金屬鈷(鈷質(zhì)量分數(shù)不小于99.98%)，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕。緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1)，加熱至全部溶解。冷卻室溫后，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
potassium ferricyanide標準滴定溶液：c {K₃[Fe(CN)₆] }≈0.05mol/L。
按下列步驟進行配制、標定及試驗數(shù)據(jù)處理：
a) 配制：稱取約17g potassium ferricyanide，溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL，搖勻。
b) 標定：用移液管移取20mL potassium ferricyanide溶液，置于250mL 燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
c) 試驗數(shù)據(jù)處理：potassium ferricyanide標準滴定溶液濃度以c計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算。

式中：
V₁——滴定試驗溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標準滴定溶液的質(zhì)量濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/ L)；
V ——移取potassium ferricyanide標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M= 58.93)。
兩人同時做三平行，每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不應大于0.2%，兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應大于0.2%。結(jié)果取平均值，保留4位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀：帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗步驟
稱取約1.2g(精確至0.0002g)試樣，置于150mL燒杯中，加少量水濕潤。加入20mL鹽酸溶液，加熱使其溶解，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀。取下，冷卻。加入適量水，煮沸使其溶解。冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取25mL potassium ferricyanide標準滴定溶液于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。用移液管準確加入25mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍點，即為終點。

試驗數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公式(2)計算：

式中：
V₁——準確加入potassium ferricyanide標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——potassium ferricyanide標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定過量potassium ferricyanide標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標準滴定溶液的質(zhì)量濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。


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