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            技術文章

            旋轉蒸發(fā)儀對乙醇和水的分離

            閱讀:3822          發(fā)布時間:2015-12-18

            1 利用旋轉蒸發(fā)器對廢溶劑DMF中成分的分析

            由TATB的合成反應方程式可知,廢液中主要包括DMF,水(氨水帶入),乙醇(副產物),由于反應時再加熱條件下進行的,DMF分解可能產生少量的甲酸。廢溶劑DMF中可能含有少量的TATB顆粒、少量的未反應完的中間體,將收集的DMF廢溶劑靜置沉降過濾,濾去顆粒物等,將收集的母液進行相關的成分分析。

            1.1 廢溶劑中溶劑組分的分析

            通過氣相色譜法檢測了廢液中DMF以及乙醇的含量,同時使用卡爾費休法分析得到廢液中水分的含量。

            1.2 旋轉蒸發(fā)減壓乙醇和水的分離

            由于廢液中的乙醇,水、DMF沸點差距較大,實驗中直接用高真空蒸餾會出現(xiàn)乙醇、甲酸和水來不及冷凝就直接進入真空泵,所以實驗中回收工藝分三階段處理,每個階段獲得主要組分不同的物質,便于分類處理。*階段:在常壓下加熱至75~78℃,主要蒸餾出的是乙醇、甲酸和水的共沸物,實驗中直接焚燒處理,在工業(yè)生產過程中,該乙醇混合物可以用作燃料等其他用途。第二階段:在減壓下(0.08MPa)加熱至60~70℃,主要蒸餾出的是水和少量的DMF,采用堿液處理。在堿的作用下,DMF分解為甲酸鹽和二甲胺,用空氣趕出DMA,并用富氧空氣進行焚燒,使之轉化為N2和 CO2 ,甲酸鹽可以直接通過生物法處理。第三階段,使用高真空化學泵,減壓(0.29~9mbar)加熱至29~54℃,主要蒸餾出的是DMF溶劑。在回收過程中,我們對真空度、溫度、回收DMF的純度以及回收再利用進行了詳細研究。

            2 DMF的回收與檢測

            2.1 廢溶劑DMF減壓蒸餾中的真空度與溫度的關系

            通過多組實驗研究在不同真空度條件下減壓蒸餾出DMF的溫度,掌握減壓蒸餾過程中真空度和溫度之間的關系,為廢溶劑DMF回收工藝的確定提供了數(shù)據(jù)。本實驗測得減壓過程中溫度與真空度之間的關系。當真空度控制在9mbar,DMF蒸餾溫度可達54℃,但是實驗中發(fā)現(xiàn)蒸餾速度相對較慢;當真空度達到0.29mbar,DMF蒸餾溫度低達29℃,并且蒸餾速度較快,可以明顯看出,隨著真空度的增大,DMF的蒸餾溫度隨之降低。在一定的真空度范圍之內0.29~1.6mbar,通過多組平行實驗,回收得到的DMF純度在92%~97.8%,雖然回收樣純度和分析純DMF的純度有一定的差距,而主要的差距體現(xiàn)在水分上,回收得到的DMF主要用于TATB合成反應中,TATB無氯合成反應主要以氨水為胺化劑,氨水本身就含有一部分水,所以水分對TETNB合成TATB的影響較小,因此我們擬選用純度較低的一組DMF試劑作為胺化反應試,考察是否會對合成的TATB有一定的影響。

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