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            上海富瞻環(huán)??萍加邢薰?
            初級(jí)會(huì)員 | 第12年

            18930218592

            電力行業(yè)
            管道泄露及防腐層檢測(cè)
            工業(yè)耗材
            物理特性分析儀器
            激光微納加工系統(tǒng)
            光纖測(cè)試儀
            核輻射檢測(cè)
            生命科學(xué)儀器
            光譜色譜波譜質(zhì)譜
            氣體/粉塵/水分檢測(cè)儀
            水質(zhì)分析儀/檢測(cè)儀
            在線三磷酸腺苷ATP分析儀 水中顆粒物計(jì)數(shù)器 水質(zhì)甲醛/色度 水中丙酮肟/尿素 硫化物/氟化物 總氯/二氧化氯/有效氯 COD/BOD總磷總氮氨氮 水質(zhì)多參數(shù)/監(jiān)測(cè)站 水質(zhì)硬度/堿度 硅表/磷表/鈉表 污染指數(shù)SDI 大腸桿菌/揮發(fā)酚 水質(zhì)電極、傳感器 電化學(xué)氧發(fā)生器 水樣采樣器 水中油分析儀 CTGEGC洗滌水/壓載水監(jiān)測(cè) 藻類(lèi)/水體毒性測(cè)量 污泥濃度/污泥界面 烷基汞分析儀/熒光計(jì) 呼吸監(jiān)測(cè)和曝氣控制系統(tǒng) 超純水硼分析儀 TOC分析儀/總有機(jī)碳 加藥/水處理系統(tǒng) 流速儀/水位/溫鹽深 水質(zhì)重金屬檢測(cè)儀 其它水質(zhì)參數(shù)
            實(shí)驗(yàn)室分析儀
            工業(yè)檢測(cè)、測(cè)量設(shè)備
            氣象類(lèi)儀器
            石油行業(yè)儀器設(shè)備
            實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備
            包裝設(shè)備

            水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定 紅外分光光度法

            時(shí)間:2017/11/25閱讀:6050
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            中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

             

            HJ 637-2012

             

            代替GB/T 16488-1996

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定

             

            紅外分光光度法

             

            Water quality- Determination of petroleum oils and animal and

             

            vegetable oils- Infrared spectrophotometry

             

             

             

             

             

            (發(fā)布稿)

             

            本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            2 0 1 2 - 0 2 - 2 9 發(fā)

            2 0 1 2 - 0 6 - 0 1 實(shí)施

             

             

             

             

            環(huán)

            境保護(hù)部發(fā)布

             

             

             

             

            目  次

             

                ...................................................................................................................................................................... II

             

            警告........................................................................................................................................................................... 1

             

            1       適用范圍......................................................................................................................................................... 1

             

            2       規(guī)范性引用文件........................................................................................................................................... 1

             

            3       術(shù)語(yǔ)和定義.................................................................................................................................................... 1

             

            4       方法原理......................................................................................................................................................... 1

             

            5       試劑和材料.................................................................................................................................................... 1

             

            6       儀器和設(shè)備.................................................................................................................................................... 2

             

            7       樣品.................................................................................................................................................................. 2

             

            8       分析步驟......................................................................................................................................................... 3

             

            9       結(jié)果計(jì)算與表示........................................................................................................................................... 5

             

            10    精密度和準(zhǔn)確度........................................................................................................................................... 6

             

            11    質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................................. 6

             

            12    廢物處理......................................................................................................................................................... 6

             

            13    注意事項(xiàng)......................................................................................................................................................... 6

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            I

             

            前 言

             

             

            為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的紅外分光光度法。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》(GB/T 16488-1996)的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于 1996 年,原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國(guó)石油化工總公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,本

             

            次為*次修訂。本次修訂的主要內(nèi)容如下:

             

            ——增加了總油的定義;

             

            ——修改了無(wú)水硫酸鈉和硅酸鎂的處理?xiàng)l件;

             

            ——修改了樣品體積的測(cè)量方法;

             

            ——修改了樣品的萃取條件和萃取液脫水方式;

             

            ——刪除了絮凝富集萃取內(nèi)容;

             

            ——刪除了非分散紅外光度法內(nèi)容。

             

            自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法》

             

            GB/T 16488-1996)廢止。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:長(zhǎng)春市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:吉林省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、哈爾濱市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院和吉林省出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部 2012 2 29 日批準(zhǔn)。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)自 2012 6 1 日起實(shí)施。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            II

             

             

            水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定 紅外分光光度法

             

            警告:四氯化碳毒性較大,所有操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

             

            1       適用范圍

             

            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的紅外分光光度法。

             

            本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定。當(dāng)樣品體積為 1000 ml,萃取液體積為 25 ml,使用 4cm 比色皿時(shí),檢出限為 0.01mg/L,

             

            測(cè)定下限為 0.04mg/L;當(dāng)樣品體積為 500 ml,萃取液體積為 50 ml,使用 4cm 比色皿時(shí),檢出限為 0.04mg/L,測(cè)定下限為 0.16mg/L。

             

            2       規(guī)范性引用文件

             

            本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

             

            HJ/T 91                      地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

             

            HJ/T 164                   地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

             

            3       術(shù)語(yǔ)和定義

             

            下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

             

            3.1

             

            總油    total oil

             

             

            cm-1

             

            3.2

             

             

             

             

            3.3

             

             

             

            指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為 2930 cm-12960 cm-1、3030全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì),主要包括石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)。

             

             

            石油類(lèi)    petroleum

             

            指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。

             

             

            動(dòng)植物油類(lèi)    animal and vegetable oils

             

             

            指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有非動(dòng)植物油類(lèi)的極性物質(zhì)時(shí),應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說(shuō)明。

             

            4       方法原理

             

            用四氯化碳萃取樣品中的油類(lèi)物質(zhì),測(cè)定總油,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,除去動(dòng)植物油類(lèi)等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類(lèi)。總油和石油類(lèi)的含量均由波數(shù)分別為 2930 cm-1CH2基團(tuán)中 CH 鍵的伸縮振動(dòng))、2960 cm-1CH3 基團(tuán)中的 CH 鍵的伸縮振動(dòng))和 3030 cm-1 (芳香環(huán)中 CH 鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度 A2930A2960、A3030 進(jìn)行計(jì)算,其差值為動(dòng)植物油類(lèi)濃度。

             

            5       試劑和材料

             

            除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同

             

            1

             

            等純度的水。

             

            5.1    鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優(yōu)級(jí)純。

             

            5.2    正十六烷:光譜純。

             

            5.3    異辛烷:光譜純。

             

            5.4    苯:光譜純。

             

            5.5 四氯化碳:在 2800 cm-1~3100 cm-1 之間掃描,不應(yīng)出現(xiàn)銳峰,其吸光度值應(yīng)不超過(guò) 0.12 4cm 比色皿、空氣池做參比)。

             

            5.6    無(wú)水硫酸鈉

             

            • 550下加熱 4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存。

             

            5.7  硅酸鎂:60~100

             

            取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,置于馬弗爐內(nèi) 550下加熱 4h,在爐內(nèi)冷卻約 200后,移入干燥器中冷卻室溫,于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí),稱(chēng)取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據(jù)硅酸鎂的重量,按 6%m/m)比例加入適量的蒸餾水,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,放置

             

            • 12h 后使用。

             

            5.8    石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L,可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

             

            5.9    正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L

             

            稱(chēng)取 0.1000g 正十六烷(5.2)于 100ml 容量瓶中,用四氯化碳(5.5)定容,搖勻。 5.10 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L

             

            稱(chēng)取 0.1000g 異辛烷(5.3)于 100ml 容量瓶中,用四氯化碳(5.5)定容,搖勻。

             

            5.11    苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000 mg/L

             

            稱(chēng)取 0.1000g 苯(5.4)于 100ml 容量瓶中,用四氯化碳(5.5)定容,搖勻。

             

            5.12    吸附柱

             

            內(nèi)徑 10mm,長(zhǎng)約 200mm 的玻璃柱。出口處填塞少量用四氯化碳(5.5)浸泡并晾干后的玻璃棉,將硅酸鎂(5.7)緩緩倒入玻璃柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為 80mm

             

            6       儀器和設(shè)備

             

            6.1 紅外分光光度計(jì):能在 3400 cm-1 2400 cm-1 之間進(jìn)行掃描,并配有 1cm 4cm 帶蓋石英比色皿。

             

            6.2    旋轉(zhuǎn)振蕩器:振蕩頻數(shù)可達(dá) 300 /min。

             

            6.3    分液漏斗:1000ml、2000 ml,聚四氟乙烯旋塞。

             

            6.4    玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1 型。

             

            6.5    錐形瓶:100 ml,具塞磨口。

             

            6.6    樣品瓶:500 ml1000 ml,棕色磨口玻璃瓶。

             

            6.7    量筒:1000 ml、2000 ml。

             

            6.8    一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

             

            7       樣品

             

            7.1    樣品的采集

             

            2

             

             

            參照 HJ/T 91 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。用 1000ml 樣品瓶采集地表水和地下水,用 500 ml 樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后,加入鹽酸(5.1)酸化

             

            • pH2。

             

            7.2    樣品的保存

             

            如樣品不能在 24h 內(nèi)測(cè)定,應(yīng)在 2~5下冷藏保存,3d 內(nèi)測(cè)定。

             

            7.3    試樣的制備

             

            7.3.1 地表水和地下水

             

            將樣品全部轉(zhuǎn)移 2000ml 分液漏斗中,量取 25.0 ml 四氯化碳(5.5)洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移分液漏斗中。振蕩 3min,并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)移已加入 3g 無(wú)水硫酸鈉(5.6)的具塞磨口錐形瓶中,搖動(dòng)數(shù)次。如果無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)晶成塊,需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉,靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移 2000ml 量筒中,測(cè)量樣品體積并記錄。

             

            向萃取液中加入 3g 硅酸鎂(5.7),置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上,以 180~200rpm 的速度連續(xù)振蕩20min,靜置沉淀后,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾具塞磨口錐形瓶中,用于測(cè)定石油類(lèi)。

             

            1:地表水和地下水中動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定可參照工業(yè)廢水和生活污水的測(cè)定步驟(7.3.2)。

             

            7.3.2 工業(yè)廢水和生活污水

             

            將樣品全部轉(zhuǎn)移 1000ml 分液漏斗中,量取 50.0ml 四氯化碳(5.5)洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移分液漏斗中。振蕩 3min,并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)移已加入 5g 無(wú)水硫酸鈉(5.6)的具塞磨口錐形瓶中,搖動(dòng)數(shù)次。如果無(wú)水硫酸鈉全部結(jié)晶成塊,需要補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉,靜置。將上層水相全部轉(zhuǎn)移 1000ml 量筒中,測(cè)量樣品體積并記錄。

             

            將萃取液分為兩份,一份直接用于測(cè)定總油。另一份加入 5g 硅酸鎂(5.7),置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上,以 180~200rpm 的速度連續(xù)振蕩 20min,靜置沉淀后,上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾具塞磨口錐形瓶中,用于測(cè)定石油類(lèi)。

             

            2:石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的吸附分離也可采用吸附柱法,即取適量的萃取液過(guò)硅酸鎂吸附柱(5.12),棄去前 5ml 濾出液,余下部分接入錐形瓶中,用于測(cè)定石油類(lèi)。

             

            7.4

            空白試樣的制備

             

            以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,按照試樣的制備步驟(7.3)制備空白試樣。

            8

            分析步驟

            8.1

            校準(zhǔn)

             

            8.1.1 校正系數(shù)的測(cè)定

             

            分別量取 2.00ml 正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.9)、2.00ml 異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10)和 10.00 ml 苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.11)于 3 個(gè) 100ml 容量瓶中,用四氯化碳定容標(biāo)線,搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 20mg/L、20mg/L 100mg/L。

             

            用四氯化碳(5.5)做參比溶液,使用 4cm 比色皿,分別測(cè)量正十六烷、異辛烷和苯標(biāo)

             

            準(zhǔn)溶液在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1  處的吸光度 A 2930、A 2960A3030。正十六烷、異

             

            辛烷和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液在上述波數(shù)處的吸光度均符合公式(1),由此得出的聯(lián)立方程式經(jīng)求解后,可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù) XY,Z F。

             

            3

             

            ρ = X A

            + Y A

            + Z(

            A2930

            )

            1

             

             

             

            2930

            2960

            3030

            F

             

             

             

             

             

             

             

            式中:

             

            ρ——四氯化碳中總油的含量,mg/L;

             

            A 2930 A 2960 、A 3030 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度;X、Y、Z——與各種 C-H 鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù);

             

            F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子,即正十六烷在 2930 cm 1 3030 cm 1 處的吸光度之比。

             

            對(duì)于正十六烷和異辛烷,由于其芳香烴含量為零,即 A3030 AF2930  = 0 ,則有:

            F =

            A2930

            (H )

            A3030 ( H )

            2

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            ρH= X A H+Y A H

            3

            2930

            2960

             

               

             

            ρI= X A I+Y A I

            4

            2930

            2960

             

               

             

            由公式(2)可得 F 值,由公式(3)和(4)可得 X Y 值。

             

            對(duì)于苯,則有:

             

             

             

            A B

             

             

            ρB= X A B+Y A B+Z[A B

            2930

            ]

            5

             

             

             

            2930

            2960

            3030

             

             

             

             

             

             

            F

             

             

            由公式(5)可得 Z 值。

             

            式中:

             

            ρ(H ) ——正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L ρ(I) ——異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L

             

            ρ(B) ——苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/L。

             

            A 2930 H)、A 2960 H)、A 3030 H——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸

             

            光度;

             

            A 2930 I)、A 2960 I)、A 3030 I——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度; A 2930 B)、A 2960 B)、A 3030 B——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;可采用姥鮫烷代替異辛烷、甲苯代替苯,以相同方法測(cè)定校正系數(shù)。

             

            3:紅外分光光度計(jì)出廠時(shí)如果設(shè)定了校正系數(shù),可以直接進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)。

             

            8.1.2 校正系數(shù)的檢驗(yàn)

             

            分別量取 5.00 ml 10.00ml 的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)于 100ml 容量瓶中,用四氯化碳(5.5)定容,搖勻,石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 50mg/L 100mg/L。分別量取 2.00 ml、

             

            5.00ml 20.00ml 濃度為 100 mg/L 的石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液于 100ml 容量瓶中,用四氯化碳(5.5)定容,搖勻,石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 2mg/L、5mg/L 20mg/L

             

            用四氯化碳(5.5)做參比溶液,使用 4cm 比色皿,于 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 處分別測(cè)量 2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L 100mg/L 石油類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 A 2930

             

            A2960、A3030,按照公式(1)計(jì)算測(cè)定濃度。如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差在±10%以?xún)?nèi),

             

            4

             

             

            則校正系數(shù)可采用,否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn),直符合條件為止。

             

            • 4:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),使用正十六烷、異辛烷和苯,按 652510V/V)的比例配制混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);使用正十六烷、姥鮫烷和甲苯,按 531V/V)的比例配制混合烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以四氯化碳作為溶劑配制所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

             

            8.2    測(cè)定

             

            8.2.1 總油的測(cè)定

             

            將未經(jīng)硅酸鎂吸附的萃取液轉(zhuǎn)移 4cm 比色皿中,以四氯化碳(5.5)作參比溶液,于

             

            2930 cm-1 2960 cm-1、 3030 cm-1  處測(cè)量其吸光度 A1.2930、A1.2960、A1.3030,計(jì)算總油的濃

             

            度。

             

            8.2.2 石油類(lèi)濃度的測(cè)定

             

            將經(jīng)硅酸鎂吸附后的萃取液轉(zhuǎn)移 4cm 比色皿中,以四氯化碳(5.5)作參比溶液,于

             

            2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 處測(cè)量其吸光度 A2.2930、A2.2960A2.3030,計(jì)算石油類(lèi)的濃

             

            度。

             

            8.2.3 動(dòng)植物油類(lèi)濃度的測(cè)定

             

            總油濃度與石油類(lèi)濃度之差即為動(dòng)植物油類(lèi)濃度。

             

            5:當(dāng)萃取液中油類(lèi)化合物濃度大于儀器的測(cè)定上*,應(yīng)在硅酸鎂吸附前稀釋萃取液。

             

            8.3    空白試驗(yàn)

             

            以空白試樣代替試樣,按照與測(cè)定(8.2)相同步驟進(jìn)行測(cè)定。

             

            9       結(jié)果計(jì)算與表示

             

            9.1    結(jié)果計(jì)算

             

            9.1.1 總油的濃度

             

            樣品中總油的濃度 ρ1mg/L,按照公式(6)進(jìn)行計(jì)算。

            ρ = [X A

            +Y A

            + Z(A

            A1.2930

            )]

            V0  D

             

            6

             

             

             

             

            1

            1.2930

            1.2960

            1.3030

             

            F

             

            VW

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            式中:

             

            ρ1 ——樣品中總油的濃度,mg/L

             

            X、Y、Z、F——校正系數(shù);

             

            A1.2930 A1.2960 、A1.3030 ——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得萃取液的吸光度;

             

            V0——萃取溶劑的體積,ml

             

            Vw——樣品體積,ml

             

            D——萃取液稀釋倍數(shù);

             

            9.1.2 石油類(lèi)的濃度

             

            樣品中石油類(lèi)的濃度ρ2mg/L),按公式(7)進(jìn)行計(jì)算。

            ρ

            2

            =[X A

            + Y A

            + Z(A

            A2.2930

            )]

            V0   D

             

            7

             

             

             

             

             

            2.2930

            2.2960

            2.3030

             

            F

             

            VW

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            式中:

             

             

            5

             

            ρ2 ——樣品中石油類(lèi)的濃度,mg/L

             

            A2. 2930、A2. 2960A2. 3030——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度;

             

             

            其他參數(shù)——見(jiàn)公式(6)。

             

            9.1.3 動(dòng)植物油類(lèi)的濃度

             

             

            樣品中動(dòng)植物油類(lèi)的濃度 ρ3mg/L)按公式(8)計(jì)算。

             

             

            ρ3  = ρ1 ρ2

            8

             

            式中:

             

             

            ρ3 ——樣品中動(dòng)植物油類(lèi)的濃度,mg/L

             

            9.2

            結(jié)果表示

             

             

            當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于 10mg/L 時(shí),結(jié)果保留兩位小數(shù);當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于 10 mg/L 時(shí),結(jié)

            果保留三位有效數(shù)字。

             

            10

            精密度和準(zhǔn)確度

             

            10.1

            精密度

             

             

            6 家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類(lèi)濃度為 0.05 mg/L、0.50 mg/L 2.00 mg/L 的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 10.0%11.8%4.6%9.1%、2.4%4.8%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.6%3.3% 1.6%;重復(fù)性限為 0.01 mg/L0.09 mg/L 0.19 mg/L;再現(xiàn)性限為 0.02 mg/L、0.10mg/L 0.21mg/L

             

            10.2    準(zhǔn)確度

             

            5 家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)石油類(lèi)濃度為 0.015.29 mg/L 的實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測(cè)定,石油類(lèi)加標(biāo)量為 0.105.00mg/L 時(shí),加標(biāo)回收率為 75%119%。

             

            實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了石油類(lèi)空白加標(biāo)分析測(cè)定,加標(biāo)量為 0.10mg837 mg 時(shí),加標(biāo)回收率

             

            • 78%103%

             

            實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行了動(dòng)植物油類(lèi)空白加標(biāo)和實(shí)際樣品加標(biāo)分析測(cè)定,動(dòng)植物油類(lèi)加標(biāo)量為

             

            0.05923 mg,加標(biāo)回收率為 77%115%。

             

            1. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

             

            每批樣品分析前,應(yīng)先做方法空白實(shí)驗(yàn),空白值應(yīng)低于檢出限。

             

            1. 廢物處理

             

            樣品分析過(guò)程中產(chǎn)生的四氯化碳廢液應(yīng)存放于密閉容器中,妥善處理。

             

            1. 注意事項(xiàng)

             

            萃取液經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后,由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油類(lèi)被吸附,而非極性的石油類(lèi)不被吸附。某些含有如羰基、羥基的非動(dòng)植物油類(lèi)的極性物質(zhì)同時(shí)也被吸附,當(dāng)樣品中明顯含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí),應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說(shuō)明。

             

             

             

             

             

            6

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