
描述:
建立并驗(yàn)證了一種多類/多殘留法測(cè)定蝦中21種獸藥殘留量,包括磺胺類(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯吡啶嗪、磺胺二甲氧基嘧啶和磺胺喹惡啉)、四環(huán)素(土霉素、四環(huán)素和金霉素)、氟喹諾酮類(諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、沙拉菲沙星、二氟沙星、氟喹啉酸、草酸和萘啶酸);陽(yáng)離子染料(孔雀石綠、龍膽紫、亮孔雀石綠、白綠),采用液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),除土霉素、四環(huán)素、諾氟沙星和環(huán)丙沙星作為內(nèi)標(biāo)物外,所有藥物的定量范圍均不小于基體匹配標(biāo)準(zhǔn)的10倍。在兩種不同的pH值下,用萃取劑提取兩克蝦樣品。聯(lián)合上清液用水內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)一步稀釋,在HPLC儀中注入50L提取物。建立了一個(gè)用于自動(dòng)樣品清理的在線SPE系統(tǒng)。在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下,使用帶有電噴霧電離源的三重四極質(zhì)譜儀進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。該方法已在的線性范圍內(nèi)對(duì)每種藥物進(jìn)行了三個(gè)水平的驗(yàn)證,準(zhǔn)確度在77至115之間,大多數(shù)CV值低于15。
目標(biāo):
建立了用高壓液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定對(duì)蝦中藥物殘留的方法