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            酒香莫貪杯,看實(shí)驗(yàn)人員如何檢測(cè)白酒中的2A類致癌物——氨基甲酸乙酯?

            閱讀:662      發(fā)布時(shí)間:2022-9-28
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            氨基甲酸乙酯是化工生產(chǎn)中的重要原料,可作農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機(jī)合成的中間體,也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等雜環(huán)化合物。白酒生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)有微量的氨基甲酸乙酯產(chǎn)生,由乙醇與含氮化合物反應(yīng)生成,它是一種2A類致癌物,對(duì)人體健康造成危害,因此需要對(duì)白酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行檢測(cè)。


            本方案參考GB 5009.223-2014 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》,試樣加入D5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標(biāo)后,超聲溶解,經(jīng)過(guò)堿性硅藻土固相萃取柱凈化,洗脫液濃縮、定容后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。


            儀器與耗材

            ??艶otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀

            ??艫uto EVA 12 全自動(dòng)定量平行濃縮儀

            氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:Agilent 7890A/5975C

            固相萃取柱:堿性硅藻土柱,4000 mg/12 mL

            試劑:正己烷、乙酸乙酯、乙·醚皆為色譜純


            Fotector Plus固相萃取儀      

            EVA 12 定量平行濃縮儀

            樣品前處理


              / 提取

            樣品搖勻,稱取2 g樣品,加入內(nèi)標(biāo)D5-氨基甲酸乙酯,氯化鈉0.3 g,超聲溶解,混勻后待凈化。


              / 凈化與濃縮

            全自動(dòng)

            固相萃取儀

            Fotector Plus

            固相萃取柱

            堿性硅藻土柱,4000 mg/12 mL

            淋洗

            正己烷

            洗脫

            5%乙酸乙酯-95%乙·醚溶液

            表1  固相萃取凈化條件

            將固相萃取小柱安裝在儀器上,將樣品溶液以0.5 mL/min速度通過(guò)固相萃取柱后,靜置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗,用5%乙酸乙酯-95%乙·醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速進(jìn)行洗脫并收集,將所得洗脫液置于??艫uto EVA 12全自動(dòng)氮吹濃縮儀中,可自動(dòng)濃縮(紅外定容)至0.5 mL左右體積,最后加入甲醇定容至1.0 mL,供GC/MS檢測(cè)。詳細(xì)步驟見(jiàn)圖-1。


            圖片

            圖-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法

            檢測(cè)條件


              / 氣相色譜-質(zhì)譜條件

            柱子

            DB-INNOWAX,30 m*0.25 mm*0.25 μm

            進(jìn)樣口溫度

            220 ℃

            載氣

            高純氦氣

            流速

            1 mL/min

            電離模式

            電子轟擊源

            進(jìn)樣方式

            不分流進(jìn)樣

            進(jìn)樣量

            1 μL

            檢測(cè)方式

            選擇離子掃描(SIM)


              / 色譜圖

            圖-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC圖

            加標(biāo)測(cè)試

            在2 g空白樣品中加入200 ng標(biāo)準(zhǔn)品,經(jīng)過(guò)上述前處理后上機(jī),氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%,RSD值為4.7%(n=4)。詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表-2。

            化合物

            平均回收率

            RSD

            氨基甲酸乙酯

            92.1%

            4.7%

            表-2 氨基甲酸乙酯基質(zhì)加標(biāo)平均回收率及RSD(n=4)


            總結(jié)

            本方法可實(shí)現(xiàn)凈化過(guò)程全自動(dòng)化,通過(guò)???Fotector系列全自動(dòng)固相萃取儀告別人員看守,且不需要人為添加試劑及樣品;凈化后的樣品管可直接將樣品轉(zhuǎn)移至??艫uto EVA 12全自動(dòng)氮吹濃縮儀中,自動(dòng)濃縮至0.5 mL,二者聯(lián)用,極大節(jié)約前處理時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率,同時(shí)全過(guò)程的自動(dòng)化也解決了手動(dòng)操作不平行,易造成誤差大的困擾。


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