我們在使用液相色譜儀的時(shí)候，經(jīng)常會(huì)很粗心的犯一些自己都不容易發(fā)現(xiàn)的問題，今天小編就針對液相色譜儀的流動(dòng)相使用時(shí)常犯的錯(cuò)誤進(jìn)行一個(gè)總結(jié)。

1.加入有機(jī)相之后再測量流動(dòng)相的PH值
通常情況下測量流動(dòng)相的PH值，是測量水相中的PH值參數(shù)。有機(jī)相加入之后PH值參數(shù)的測量就和之前有誤差。但如果能保證每次測量都是加入相同量的有機(jī)相之后得到的PH值，雖然這不能保證jing確度，但是這能保證前后一致的測量結(jié)果，所以這樣也沒有問題。
 

2.不使用緩沖鹽
緩沖鹽的加入是用來控制和修正流動(dòng)相中PH值的改變的。樣品基質(zhì)、空氣中的CO2、水中的雜質(zhì)都會(huì)造成流動(dòng)相PH值的改變，而PH值的改變會(huì)影響樣品的保留、峰形、峰面積參數(shù)。
 

3.沒有在正確的緩沖區(qū)間使用緩沖鹽
每個(gè)緩沖鹽都有一定的緩沖范圍，在此范圍內(nèi)它提供了*佳的pH穩(wěn)定性。在這個(gè)范圍外，緩沖鹽在抵抗pH值變化方面是無效的。所以要么在正確的范圍內(nèi)使用緩沖鹽，要么選擇一個(gè)緩沖范圍覆蓋所需pH值的緩沖鹽。
 

4.向有機(jī)相中加入緩沖鹽
如果將水相的緩沖溶液加入到有機(jī)相中，會(huì)大大增加緩沖鹽析出的風(fēng)險(xiǎn)。緩沖鹽的析出在初期可能并不明顯，但會(huì)對儀器的各個(gè)部件都會(huì)產(chǎn)生一定影響。
 

5.梯度洗脫時(shí)直接用泵去混合流動(dòng)相并且流動(dòng)相比例從0%開始
現(xiàn)在的液相色譜能夠非常高效的進(jìn)行在線脫氣和流動(dòng)相混合。但是將梯度洗脫比例從0%開始，會(huì)有比較大的出現(xiàn)氣泡和沉淀的風(fēng)險(xiǎn)。
 

6.沒有使用正確的pH值修飾酸或堿作為緩沖液
緩沖溶液的修飾酸或堿，只使用生成緩沖鹽的酸或堿。例如，磷酸鈉緩沖液只能用磷酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。
 

7.沒有在方法中說明緩沖液的全部信息
例如只在方法中寫“稱5克磷酸鈉溶入1000毫升水”。緩沖鹽的類型決定其pH緩沖范圍，而緩沖鹽中所需物質(zhì)的濃度決定了緩沖強(qiáng)度。例如：5g的無水磷酸鈉和5g的一水磷酸鈉具有不同的緩沖強(qiáng)度，會(huì)影響保留率。
 

8.使用儀器時(shí)不調(diào)查之前使用的流動(dòng)相情況，直接用純有機(jī)溶劑沖系統(tǒng)
如果之前的方法在B通道使用緩沖溶液，而這次沒有經(jīng)過調(diào)查就直接在B通道使用了純的有機(jī)溶劑，那么就會(huì)造成該通道緩沖鹽析出、出現(xiàn)堵塞等風(fēng)險(xiǎn)。
 

9.將溶劑瓶中的流動(dòng)相用干為止
溶劑瓶中的流動(dòng)相如果用干，會(huì)導(dǎo)致儀器中出現(xiàn)氣泡等問題。
 

10.僅使用超聲來給流動(dòng)相脫氣
超聲脫氣有一定的脫氣作用，但*脫氣的效果并不理想。所以在此建議使用真空脫氣機(jī)進(jìn)行在線脫氣。
 

這10個(gè)關(guān)于液相色譜儀流動(dòng)相的常規(guī)錯(cuò)誤你記住了嗎，在實(shí)驗(yàn)操作過程中一定要規(guī)避，避免造成對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確行。
 

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