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高效液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種:
1.吹氦脫氣法:
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60mL/min 流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10~15min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。高效液相色譜儀采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。
2.加熱回流法:
此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì)丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。
3.抽真空脫氣法:
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于高效液相色譜儀真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。
4.超聲波脫氣法:
將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法用于高效液相色譜儀脫氣效果最差。
5.在線脫氣法:
現(xiàn)在商品的HPLC 儀器,均可配在線脫氣機(jī)。在線脫氣使用簡(jiǎn)單,低故障,有效。建議購買儀器時(shí)一定要購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時(shí)應(yīng)與公司確認(rèn)。
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