液相色譜儀器廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、石油、化工等領(lǐng)域。在使用過程中,往往會(huì)出現(xiàn)堵和漏的現(xiàn)象。堵和漏兩者之間存在一定的聯(lián)系,用中醫(yī)辯證思維解釋就是“通者不漏,漏者不通"堵塞時(shí)常伴隨著漏液。
我們從下圖上可以知道,液相色譜容易發(fā)生堵塞的位置大致有溶劑過濾頭、混合比例閥、單向出(進(jìn))閥、排空閥濾芯、針座、色譜柱、流通池等地方。
一、怎么知道系統(tǒng)有堵塞
對(duì)于HPLC系統(tǒng)來說:400bar是限壓,當(dāng)壓力持續(xù)升高到達(dá)400bar時(shí),儀器會(huì)停止工作并報(bào)警。UPLC系統(tǒng):3000是限壓。如果壓力是psi單位,1bar=14.5psi進(jìn)行換算就行了。
當(dāng)系統(tǒng)持續(xù)出現(xiàn)堵塞,壓力升高,就可能伴隨著漏液的癥狀,漏液較多時(shí)觸發(fā)儀器報(bào)警,原因一:可能某些接頭沒有擰緊,壓力增大情況下發(fā)生漏液,原因二:壓力過大把石英窗、墊片等壓破造成漏液。
二、怎么檢查系統(tǒng)哪里有堵
思路:分段檢查
1、排空閥濾芯
2、單向出口閥堵塞
3、針座
4、色譜柱
5、流通池堵塞
堵和漏是液相色譜儀的兩大“病癥"治療起來比較麻煩,所以重在預(yù)防。網(wǎng)上各品牌液相色譜儀的維護(hù)和保養(yǎng)資料很多也很全,培訓(xùn)也較多,總結(jié)起來就是“二勤一潔":
勤換:作為流動(dòng)相的超純水、濾芯等需要勤換,防止發(fā)霉長(zhǎng)菌。
勤洗:即溶劑過濾頭勤洗、色譜柱等做完樣后需要勤洗,如果有緩沖鹽,更需要多次或延長(zhǎng)時(shí)間用100%超純水沖洗。
一潔:流動(dòng)相、樣品需要潔凈。流動(dòng)相要求色譜純級(jí),樣品用0.45μm或0.22μm過濾頭過濾,特別是基質(zhì)復(fù)雜的樣品。