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            海能未來(lái)技術(shù)集團(tuán)股份有限公司

            【海能實(shí)驗(yàn)室】卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定釓布醇水分的含量

            時(shí)間:2025-1-15 閱讀:273
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            前言   

             

            釓布醇是一種基于釓的,親水性的,具有大環(huán)的有機(jī)化合物,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域。在醫(yī)藥行業(yè)釓布醇通常被當(dāng)作診斷藥物,釓布醇注射液往往被用于對(duì)比增強(qiáng)磁共振成像的造影劑。

            它的水分指標(biāo)檢測(cè)非常重要,使用T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀搭配卡氏加熱器測(cè)定其水分,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出水分含量,大大提高檢測(cè)效率和精度。

             

             

            實(shí)驗(yàn)方案  

             

             

            儀器

            ?T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀、T9301卡氏樣品加熱器、雙鉑電極、分析天平等;

            圖片

            試劑

            卡爾·費(fèi)休陽(yáng)極電解液、卡爾·費(fèi)休陰極電解液。

             

            實(shí)驗(yàn)方法

             

            1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

            1) 卡氏樣品加熱器設(shè)置:將卡氏加熱器管路和T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀連接好后,將儀器開(kāi)關(guān)打開(kāi),連接氮?dú)?,設(shè)置好需要的溫度,本次實(shí)驗(yàn)設(shè)置的是220℃,打開(kāi)加熱,用流量計(jì)調(diào)整好需要使用的流量(本次氣體流量是50 μL/min)。

            2) 空白值測(cè)定:待溫度升至設(shè)置溫度后,同時(shí)T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀編輯好方法,先進(jìn)行預(yù)電解,待儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)后,先進(jìn)行漂移值測(cè)定,然后按照空白方法先做空白測(cè)定,放置一個(gè)新的空的頂空瓶在加熱爐中,點(diǎn)擊水分儀的系統(tǒng)進(jìn)樣,將針架把手往外拉出,同時(shí)將針架往下緩慢移動(dòng),將針頭刺穿入頂空瓶中后,再點(diǎn)擊水分儀的開(kāi)始測(cè)定,待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測(cè)出的含水量即空白值。

            3) 樣品測(cè)試:?jiǎn)?dòng)測(cè)試樣品的方法,等儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)時(shí),先進(jìn)行漂移值測(cè)定,然后將精密稱(chēng)取適量樣品裝進(jìn)20 mL頂空瓶中。將裝好樣品的頂空瓶放入加熱爐中,點(diǎn)擊水分儀的系統(tǒng)進(jìn)樣,將針架把手往外拉出,同時(shí)將針架往下緩慢移動(dòng),將針頭刺穿入頂空瓶中后,再點(diǎn)擊水分儀的開(kāi)始測(cè)定,用卡爾·費(fèi)休電解液電解至終點(diǎn),輸入樣品的稱(chēng)樣量,計(jì)算樣品的水分含量。待測(cè)試完成后,將針架把手往外拉出,同時(shí)將針架緩慢移動(dòng)到頂,將把手往里推入固定孔中將針架固定住后,調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕,關(guān)閉氮?dú)?。待整個(gè)試驗(yàn)結(jié)束,關(guān)閉氮?dú)馄靠傞y。

             

            2、儀器參數(shù)

            儀器參數(shù),如表1和表2所示:

            表1  T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀空白參數(shù)設(shè)置

            image.png

             

            表2  T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀樣品參數(shù)設(shè)置

            image.png

             

            結(jié)果與討論

             

            1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

            樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示:

             

            表3  水分含量測(cè)試結(jié)果

            image.png

             

            2、結(jié)論

            用T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀搭配卡氏加熱器測(cè)定釓布醇的水分,測(cè)量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,準(zhǔn)確度高,因此該款儀器能夠完成檢測(cè)其水分含量要求。

             

            注意事項(xiàng)

            測(cè)試過(guò)程中,選擇漂移值為在線時(shí),待機(jī)之后,先測(cè)試漂移值后再進(jìn)行樣品測(cè)試。

             

            參考文獻(xiàn):

            [1] GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法 (通用方法)

             

             

             

             

            T931庫(kù)侖水分測(cè)定儀采用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法,可用于準(zhǔn)確分析固體、液體中的水分,結(jié)果可靠,測(cè)定范圍寬(0.001%-100%)。搭載10寸超大觸摸屏,易于操作。采用多重安全設(shè)計(jì),避免操作人員與有毒試劑的接觸。可廣泛應(yīng)用石油、化工、食品、化妝品、藥品等領(lǐng)域。

             

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