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            海能未來技術(shù)集團(tuán)股份有限公司

            探秘《止咳藥被檢出硫磺》的行業(yè)內(nèi)情

            時間:2016-5-9 閱讀:3042
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               今天,關(guān)于“止咳藥被檢出硫磺”的新聞,在朋友圈已經(jīng)開啟了刷屏模式。因為使用了經(jīng)過硫磺熏蒸的浙貝作為原料,國內(nèi)多家藥廠或被牽涉其中。

              更讓我們痛心的是,硫磺熏蒸浙貝猶如醫(yī)藥行業(yè)的“三聚氰胺”,已經(jīng)成為中藥材行業(yè)的潛規(guī)則,而有關(guān)檢測的缺失則讓這一潛規(guī)則發(fā)展成為“明規(guī)則”!

              

              為您的食品藥品安全保駕護(hù)航,海能應(yīng)用實驗室運用專業(yè)的檢測儀器——SOA100二氧化硫殘留量測定儀,迅速對止咳常用藥中的二氧化硫含量進(jìn)行測定,提供一手資料,希望對大家有所幫助!

              1引言

              硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫,直接殺死蟲卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,達(dá)到防蟲防霉作用。二氧化硫與藥材中的水分子結(jié)合形成亞硫酸。具有脫水、漂白作用。二氧化硫使表皮細(xì)胞破壞,促進(jìn)干燥,特別象產(chǎn)地在南方潮濕地區(qū)天麻、 山藥等。從毒理學(xué)上來說,硫磺屬低毒化學(xué)品,但其蒸汽及硫磺燃燒后發(fā)生的二氧化硫?qū)θ梭w有生命危險。食用二氧化硫超標(biāo)的食品,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng),此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機體鈣流失。過量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等。

              藥典規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg,上述*均在世界衛(wèi)生組織(WHO)認(rèn)可的安全標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。測定中藥及其飲片成品藥中二氧化硫含量是為保障人體健康做的zui后一道防線。

              2參考文獻(xiàn)

              2015版《中國藥典》

              3藥典原理步驟

              取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300-400ml,打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點,如果超過終點,則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮氣,使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min,打開分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸,燒瓶內(nèi)的水沸騰至1.5h后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時間20s不褪,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。

              

            4反應(yīng)方程式

               SO32- + 2H+→ H2O + SO2

              SO2 + H2O2→H2SO4

              H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O

              5儀器

              Ø SOA100二氧化硫分析儀(如圖1)

              Ø T860自動電位滴定儀

              Ø pH復(fù)合電極

              Ø 燒杯

              6試劑

              Ø 60%磷酸

              Ø 3%H2O2

              Ø NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) (圖 1)

              Ø 去離子水

              Ø 供試品

              7試樣處理

              取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置于400ml蒸餾管中。

              (取樣如圖2)

              

             

              (圖2)

              測定

              l

            蒸餾: 開機,設(shè)置參數(shù),進(jìn)行實驗。

            (圖3)

              參數(shù)設(shè)置(如圖3)

              自動測試

              Ø 稀釋水量:50ml

              Ø 接收液量: 25ml

              Ø 加酸體積:10ml

              Ø 蒸餾時間:7min

              Ø 淋洗水量:10ml

              (蒸餾過程如圖4) 

              

             

            (圖4)

             

             

              l 滴定

              參數(shù)設(shè)置

              終點設(shè)置滴定

              終點數(shù):1

              終點結(jié)束體積:10.00ml

              終點pH: 6.20

              zui小添加體積:0.01ml

              初次添加體積:0.02ml

              終點預(yù)控范圍:1.50pH

              (滴定過程如圖5)

              

             

              (圖5)

              u SO2總含量計算:

              二氧化硫殘留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W

              式中 A---供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml

              B---空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml

              C---氫氧化鈉滴定液摩爾濃度,mol/L

              0.032---1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,g

              W ---供試品的重量,g

              u 實驗結(jié)果

              ² 中藥材:浙貝母

              

              備注:實驗結(jié)果只用于為驗證實驗方法

              8結(jié)果與討論

              實驗選取的浙貝母中二氧化硫的平均含量為644.13ug/g(mg/kg),明顯超國家規(guī)定的400mg/kg。而含浙貝的止咳藥中均檢出二氧化硫且含量很高,相比同類止咳藥川貝類藥品中二氧化硫含量明顯低于浙貝產(chǎn)品。國家藥典委員會規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。

              ² 在使用藥典法測試液體類樣品中二氧化硫含量時,需劇烈振搖樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳,因為在滴定過程中二氧化碳會消耗滴定劑氫氧化鈉。

              ² 在使用SOA100采用藥典法進(jìn)行蒸餾時,建議將6mol/L的鹽酸換作60%的磷酸,由于機器蒸餾功率大,易揮發(fā)的鹽酸很容易蒸餾到吸收液中,造成結(jié)果偏大,而磷酸作為中強酸,沸點比鹽酸高,不易揮發(fā),效果更好。日本公定法及中國臺灣藥典均采用磷酸而非鹽酸。

              ² 采用藥典法進(jìn)行測試時,由于吸收液過氧化氫不穩(wěn)定,易分解生成水和氧氣,需即用即配。

              ² 在使用SOA100采用藥典法進(jìn)行蒸餾時,實驗之前需將吸收液H2O2調(diào)至pH=6.2,因為過氧化氫顯酸性,滴定過程中會消耗氫氧化鈉,造成實驗結(jié)果偏大。

              ² 中藥中淀粉含量較大,若測試試樣為粉末狀,在稱樣前需在蒸餾管中加入20ml蒸餾水,將樣品放入后進(jìn)行搖勻,防止實驗時樣品結(jié)塊,造成結(jié)果偏低。

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