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            北京瑞科中儀科技有限公司
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            光學顯微鏡觀察聚合物的結晶形態(tài)

            時間:2014/11/6閱讀:6451
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            光學顯微鏡觀察聚合物的結晶形態(tài)
            光學顯微鏡標定目鏡分度尺的標定關系,
            如何計算球晶的直徑,
            影響球晶生長的主要因素
            聚合物結晶過程有何特點?
            聚合物結晶形態(tài)特征如何?(包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等)
            結晶溫度對球晶形態(tài)有何影響?
            球晶在偏光顯微鏡中出現(xiàn)十字消光圖象和同心圓消光圖象的原因?
            為什么說球晶是多晶體?

            偏光顯微鏡的構造及原理,偏光顯微鏡的使用方法。
            用熔融法制備聚合物球晶,觀察不同結晶溫度下得到的球晶的形態(tài),測量聚合物球晶的半徑。
            晶體和無定形體是聚合物聚集態(tài)的兩種基本形式,很多聚合物都能結晶。結晶聚合物材料的實際使用性能(如光學透明性、沖擊強度等)與材料內部的結晶形態(tài)、晶粒大小及完善程度有著密切的。因此,對于聚合物結晶形態(tài)等的研究具有重要的理論和實際意義。聚合物在不同條件下形成不同的結晶,比如單晶、球晶、纖維晶等等,聚合物從熔融狀態(tài)冷卻時主要生成球晶,它是聚合物結晶時zui常見的一種形式,對制品性能有很大影響。
            球晶是以晶核為中心成放射狀增長構成球形而得名,是“三維結構”。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤形的“二維結構”,球晶是多面體。由分子鏈構成晶胞,晶胞的堆積構成晶片,晶片迭合構成微纖束,微纖束沿半徑方向增長構成球晶。晶片間存在著結晶缺陷,微纖束之間存在著無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結構及結晶條件,因此隨著聚合物種類和結晶條件的不同,球晶尺寸差別很大,直徑可以從微米級到毫米級,甚至可以大到厘米。球晶分散在無定形聚合物中,一般說來無定形是連續(xù)相,球晶的周邊可以相交,成為不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學各向異性,對光線有折射作用,因此能夠用偏光顯微鏡進行觀察。聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現(xiàn)出*的黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時,晶片沿半徑增長時可以進行螺旋性扭曲,因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象。
            偏光顯微鏡的*分辨率為200 nm,有效放大倍數(shù)超過500~1000倍,與電子顯微鏡、X-射線衍射法結合可提供較全面的晶體結構信息。
                光是電磁波,也就是橫波,它的傳播方向與振動方向垂直。但對于自然光來說,它的振動方向均勻分布,沒有任何方向占優(yōu)勢。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后,可以轉變?yōu)橹辉谝粋€方向上振動的光波,即偏振光。一束自然光經過兩片偏振片,如果兩個偏振軸相互垂直,光線就無法通過了。光波在各向異性介質中傳播時,其傳播速度隨振動方向不同而變化,折射率值也隨之改變,一般都發(fā)生雙折射,分解成振動方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時,只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。而通過的兩束光由于光程差將會發(fā)生干涉現(xiàn)象。
            在正交偏光顯微鏡下觀察,非晶體聚合物因為其各向同性,沒有發(fā)生雙折射現(xiàn)象,光線被正交的偏振鏡阻礙,視場黑暗。球晶會呈現(xiàn)出*的黑十字消光現(xiàn)象,黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動方向外,其余部分就出現(xiàn)了因折射而產生的光亮。如圖2-7是等規(guī)聚丙烯的球晶照片。
            在偏振光條件下,還可以觀察晶體的形態(tài),測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。
            1)切一小塊聚丙烯薄膜或1/5~1/4粒料,放于干凈的載玻片上,使之離開玻片邊緣,在試樣上蓋上一塊蓋玻片。
            2)預先把壓片機加熱到240℃,將聚丙烯樣品在電熱板上熔融(試樣*透明),加壓成膜保溫2min,然后迅速轉移到50℃的熱臺使之結晶。把同樣的樣品在熔融后于100℃和0℃條件下結晶。
            2)調節(jié)顯微鏡
            1)預先打開汞弧燈10 min,以獲得穩(wěn)定的光強,插入單色濾波片。
            2)去掉顯微鏡目鏡,起偏片和檢偏片置于90。邊觀察顯微鏡筒,邊調節(jié)燈和反光鏡的位置,如需要可調整檢偏片以獲得*消光(視野盡可能暗)。
            3)測量球晶直徑
            聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察,用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑,測定步驟如下:
            1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內,將載物臺顯微尺置于載物臺上,使視區(qū)內同時見兩尺。
            2)調節(jié)焦距使兩尺平行排列、刻度清楚,并使兩零點相互重合,即可算出目鏡分度尺的值。
            3)取走載物臺顯微尺,將預測之樣品置于載物臺視域中心,觀察并記錄晶形,讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度,即可算出球晶直徑大小。

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