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天津綜科科技有限公司
主營產(chǎn)品： 粉塵中游離二氧化硅檢測儀,精密光學(xué)平臺,TJ270-30A紅外分光光度計 |
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2024-7-25 閱讀(2133)
工作場所空氣中粉塵測定 第4部分：游離二氧化硅含量
Determination of dust in the air of workplace－ Part 4: Content of free silica in dust
GBZ/T 192.4-2007 中華人民共和國衛(wèi)生部 2007-06-18發(fā)布 2007-12-30實施
前 言
根據(jù)《中華人民共和國職業(yè)病防治法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。 根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點，GBZ/T192分為以下五部分： ——第1部分：總粉塵濃度； ——第2部分：呼吸性粉塵濃度； ——第3部分：粉塵分散度； ——第4部分：游離二氧化硅含量； ——第5部分：石棉纖維濃度。 本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》，GB 16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》，GB 16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》基礎(chǔ)上修訂而成的。本部分與GB 5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996相比，修改了標(biāo)準(zhǔn)格式。 本部分自實施之日起，GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同時廢止。 本部分由衛(wèi)生部職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會提出。 本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所、湖北省疾病預(yù)防控制中心。 本部分主要起草人：楊磊、李濤、祁成、陳衛(wèi)紅、彭開良、劉家發(fā)、張敏、杜燮祎。 本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： ——GB 5748-85 ——GB 16225-1996 ——GB 16245-1996。 工作場所空氣中粉塵測定 第4部分：游離二氧化硅含量 1 范圍 本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。 本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 GBZ/T 192.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分：總粉塵濃度 GBZ/T 192.2 工作場所空氣中粉塵測定 第2部分：呼吸性粉塵濃度 3 焦磷酸法 3.1 原理 粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。 3.2 儀器 3.2.1 采樣器：同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。 3.2.2 恒溫干燥箱。 3.2.3 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。 3.2.4 分析天平：感量為0.1mg。 3.2.5 錐形瓶：50mL。 3.2.6 可調(diào)電爐。 3.2.7 高溫電爐。 3.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝：25mL，帶蓋。 3.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。 3.2.10 瑪瑙研缽。 3.2.11 慢速定量濾紙。 3.2.12 玻璃漏斗及其架子。 3.2.13 溫度計：0℃~360℃。 3.3 試劑 實驗用試劑為分析純。 3.3.1 焦磷酸：將85%（w/w）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。 3.3.2 氫氟酸：40%。 3.3.3 ：結(jié)晶。 3.3.4 鹽酸溶液，0.1mol/L。 3.4 樣品的采集 現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。 本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵，也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵，并記錄采樣方法和樣品來源。 3.5 測定步驟 3.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。 3.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g（m）粉塵樣品于25mL錐形瓶中，加入15mL焦磷酸搖動，使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。 3.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機物灰化。取出冷卻后，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。 3.5.4 取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水約至40mL ~ 45mL，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150mL~200mL。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗中并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后，用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯，移入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時，要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。 3.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)，在800℃~ 900℃灰化30min；取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄。 3.5.6 結(jié)果計算 粉塵中游離二氧化硅的含量按式（1）及進行計算： w=（m2-m1）/m×100…………（1） 式中： w——粉塵中游離二氧化硅含量，%； m1——坩堝質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； m2——坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； m——粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。 |
