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中藥瑰寶藥典嚴(yán)護(hù)衛(wèi) 有害殘留島津速應(yīng)對(duì)
導(dǎo)語
中草藥是自然界賦予人類的特色藥物,是中華民族的文化瑰寶。在中草藥種植生產(chǎn)過程中不合理的使用農(nóng)藥,甚至超劑量或超范圍使用農(nóng)藥,以及環(huán)境污染(土壤、水源)等潛在風(fēng)險(xiǎn),使中藥材及飲片存在農(nóng)藥和重金屬等殘留問題,危及著中藥材和飲片使用者的身體健康。有效控制中藥材和飲片有毒有害物質(zhì)殘留,保證人體安全、健康,已成為業(yè)內(nèi)的共識(shí)。
國家藥典委于2020年3月發(fā)布規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《中國藥典四部通則0212及通則9302標(biāo)準(zhǔn)修訂草案的公示》?!?212藥材和飲片檢定通則》公示稿(以下簡稱0212通則公示稿)給出了藥材及飲片(植物類)中33種禁用農(nóng)藥的定量限,并規(guī)定禁用農(nóng)藥不得檢出(不得過定量限)?!?302中藥有害殘留物*制定指導(dǎo)原則》公示稿(以下簡稱9302指導(dǎo)原則公示稿)中加入了重金屬及有害元素一致性*指導(dǎo)值。國家藥典委同步公布了18種藥材和飲片標(biāo)準(zhǔn)修訂公示稿,相比2015版藥典,白芷、當(dāng)歸、葛根等品種標(biāo)準(zhǔn)增訂【重金屬及有害元素】檢查項(xiàng)。
面對(duì)新的挑戰(zhàn),島津公司目前已建立完整的應(yīng)用解決方案,以助力相關(guān)機(jī)構(gòu)及企業(yè)從容應(yīng)對(duì)。
(一)農(nóng)藥殘留
針對(duì)0212通則公示稿規(guī)定的33種禁用農(nóng)藥,《2341農(nóng)藥殘留量測定法》修訂增加了第五法《藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法》,用于33種禁用農(nóng)藥的定量分析。
表1.0212通則公示稿中33種禁用農(nóng)藥定量限要
求及2341通則公示稿第五法分析方法匯總
島津公司參照《2341農(nóng)藥殘留量測定法》第五法公示稿,建立了33個(gè)禁用農(nóng)藥殘留物的GC-MS/MS檢測方法,以及30個(gè)禁用農(nóng)藥殘留物的LC-MS/MS檢測方法。
GCMS-TQ8050NX 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
LCMS-8050 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
1、
GC-MS/MS法測定
中藥材人參中禁用農(nóng)藥殘留含量
島津GC-MS/MS測定中藥材中33個(gè)禁用農(nóng)藥殘留物含量,可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了35個(gè)化合物(內(nèi)吸磷分為O型異構(gòu)體、S型異構(gòu)體,以及內(nèi)標(biāo)磷酸三苯酯)的MRM信息及在不同色譜柱上的保留指數(shù),結(jié)合保留時(shí)間自動(dòng)調(diào)整功能(AART),無需標(biāo)準(zhǔn)品,自動(dòng)生成目標(biāo)化合物MRM分析方法。
圖1. 島津Smart Pesticides Database界面
圖2.GC-MS/MS測定人參基質(zhì)中33個(gè)禁用農(nóng)藥殘留物及內(nèi)標(biāo)磷酸三苯酯MRM總離子流圖 (濃度5~25μg/kg)
圖3. GC-MS/MS檢測人參基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖 (濃度1 ~5 μg/kg)
注:篇幅所限,僅列舉部分禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖譜
2、
LC-MS/MS法測定
中藥材中禁用農(nóng)藥殘留含量
島津LC-MS/MS測定中藥材中30個(gè)禁用農(nóng)藥殘留物含量,無需分段采集,即可獲得靈敏、可靠的檢測結(jié)果。應(yīng)用方法包中內(nèi)置了30個(gè)農(nóng)殘的MRM參數(shù)、色譜條件及報(bào)告模板,使用者無需編輯,直接調(diào)用,即可“一鍵”完成超高靈敏分析檢測。
圖4.LC-MS/MS測定人參基質(zhì)中30個(gè)禁用農(nóng)藥殘留物MRM總離子流圖 (濃度5~25 μg/kg)
圖5.LC-MS/MS檢測人參基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖 (濃度1~5μg/kg)
注:篇幅所限,僅列舉部分禁用農(nóng)藥殘留物MRM圖譜
(二)重金屬及有害元素殘留
植物類藥材大多以根、莖、葉、果入藥,其品質(zhì)主要與其生長環(huán)境如空氣、土壤、水等有關(guān)。由于化肥的濫用,工業(yè)“三廢”的排放,許多中藥材存在重金屬污染的風(fēng)險(xiǎn)。此外,中藥材在炮制、加工過程中,也有可能引入部分重金屬污染。
9302指導(dǎo)原則公示稿規(guī)定了重金屬及有害元素一致性*指導(dǎo)值:藥材及飲片(植物類)鉛不得過5mg/kg,鎘不得過1mg/kg,砷不得過2mg/kg,汞不得過0.2mg/kg,銅不得過20mg/kg;《2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法》中提供原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法兩種檢測方法。島津公司應(yīng)對(duì)如下:
ICPMS-2030 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
AA-7000 原子吸收分光光度計(jì)
3、
ICP-MS/AAS法測定
中藥材中重金屬及有害元素含量
島津LabSolutions ICPMS軟件具有*的診斷助手功能,可根據(jù)各元素的質(zhì)量靈敏度、等效背景濃度、干擾情況等因素綜合判斷,對(duì)結(jié)果做出Best,Good和NG的判斷,并給出相應(yīng)的診斷依據(jù),可大大提高分析效率并保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖6.ICPMS-2030重金屬及有害元素輪廓圖
除ICPMS-2030外,島津AA-7000原子吸收分光光度計(jì)可靈活選擇火焰法、石墨爐法、氫化物法和冷蒸汽吸收法等檢測方法,也滿足鉛、鎘、砷、汞、銅元素的檢測要求。
表2.方法檢出限
使用ICPMS-2030和AA-7000測定5種重金屬及有害元素,檢測限均低于9302指導(dǎo)原則公示稿*指導(dǎo)值。
《中國藥典四部通則0212及通則9302標(biāo)準(zhǔn)修訂草案的修訂草案》的推出,旨在升級(jí)中藥材及飲片檢定標(biāo)準(zhǔn)、在確保有效性的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步提升安全性。本著遵循通則科學(xué)性、合理性、適用性的要求,島津推出中藥材及飲片中農(nóng)藥殘留、重金屬解決方案,能夠?yàn)閺臉I(yè)者高效、低成本的完成檢定任務(wù)提供參考。
面對(duì)即將到來的變革,
我們?cè)概c您一起攜手,
為祖國中藥材品質(zhì)的提升,貢獻(xiàn)力量。