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小組件解決分析大難題——PDA直讀光譜測(cè)試小樣品之方法
導(dǎo) 讀
一般地,市面上多數(shù)光電直讀光譜儀配置的樣品激發(fā)臺(tái)基本都是標(biāo)準(zhǔn)激發(fā)孔徑(Ø12mm),要求樣品分析表面直徑要大于14mm以上,當(dāng)樣品分析表面直徑小于12mm就無(wú)法直接測(cè)定,必須采用特殊樣品夾具或者特殊鑲嵌手段等才可以進(jìn)行測(cè)試。為了解決此類小樣品的分析難題,島津公司光電直讀光譜儀PDA提供一系列不同規(guī)格的小樣品分析夾具,利用特殊小樣品的分析條件制作工作曲線,可以快速、高效地分析不同規(guī)格的小樣品。
島津公司PDA直讀光譜儀具有激發(fā)放電能量可調(diào)、激發(fā)放電頻率可調(diào)的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn),可以通過(guò)改變硬件和軟件的設(shè)置條件,來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)特殊小樣品的測(cè)試,能夠得到快速準(zhǔn)確的分析結(jié)果,解決了小樣品定量分析的難題。
下圖是PDA-7000外觀圖。
下圖是PDA直讀光譜儀小樣品分析組件構(gòu)成:有Φ2mm~Φ8mm7個(gè)規(guī)格可選。
1.定距規(guī) 2.絕緣片(Φ2mm-Φ8mm)3.試樣板 4.邁拉膜片
一、小樣品分析組分析方法的建立
采用不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,選擇合適的分析條件,制作相應(yīng)激發(fā)孔徑(如Φ2mm孔徑)分析組工作曲線,應(yīng)對(duì)分析相應(yīng)大小的小樣品。
以下是部分元素工作曲線圖展示:
二、不同規(guī)格小樣品試樣
(小圓環(huán)和小薄板)分析結(jié)果(單位:%)
1、 規(guī)格W5mm*D1mm小圓環(huán)彈簧鋼(寬5mm)樣品測(cè)試結(jié)果(Ø2mm分析組)如下:
2、 規(guī)格為L6mm*W5mm*D2mm低碳鋼薄板小樣品測(cè)試結(jié)果(Ø2mm分析組)如下:
利用小樣品夾具建立Ф2mm分析組工作曲線,分別測(cè)定彈簧鋼小圓環(huán)樣品和薄板樣品,測(cè)試結(jié)果都能夠達(dá)到預(yù)期結(jié)果,可以滿足生產(chǎn)分析需求。
三、分析方法短期精密度展示
采用均勻性較好的塊狀低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,在激發(fā)孔徑Ф2mm情況下,連續(xù)激發(fā)樣品10次,得到分析結(jié)果如下表。從分析數(shù)據(jù)可以看出,該試驗(yàn)方法的短期精密度能夠達(dá)到直讀光譜儀正常樣品精度要求的精度以內(nèi)。
Ф2mm分析組 標(biāo)準(zhǔn)樣品ST09-16短期精度如下表(孔徑2mm,10次)(單位:%)
注:“ 3δ標(biāo)準(zhǔn)”表示正常樣品分析時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)要求。
四、結(jié)論
該方法具有樣品制備簡(jiǎn)單、分析操作簡(jiǎn)便,分析結(jié)果準(zhǔn)確度良好等優(yōu)勢(shì),是一種較理想的特殊小樣品分析方法。島津公司直讀光譜儀的提供的Φ2mm-Φ8mm不同規(guī)格小樣品夾具組件套,可以應(yīng)對(duì)測(cè)試不同大小的小樣品材料,解決了長(zhǎng)期困擾客戶對(duì)特殊小樣品檢測(cè)結(jié)果難以分析的難題!
上面示例是針對(duì)Fe基體低合金鋼特殊小樣品的測(cè)試實(shí)例,島津PDA直讀光譜儀還可以拓展到其他Al基體、Cu基體等特殊小樣品的檢測(cè)分析的應(yīng)對(duì)。
撰稿人:王宜權(quán)