導 讀  

“敏感肌”相信很多人都聽說過，但是你有沒有想過，為什么身邊的有敏感肌的人越來越多？據(jù)研究，導致敏感肌的因素不光有先天的遺傳，環(huán)境的污染，還有一個非常重要的原因就是美妝產(chǎn)品中激素含量違規(guī)。就拿面膜中經(jīng)常違規(guī)添加的糖皮質素來說，它被皮膚護理界稱為“皮膚鴉片”。在皮膚科通常短期使用糖皮質激素藥物治療如牛皮癬一類的皮膚病。但是，長期地局部使用含有該成分的產(chǎn)品，可能加重痤瘡（青春痘）、導致皮膚萎縮、接觸性皮炎，毛囊炎等。

之所以無良商家會在美妝產(chǎn)品中添加激素藥物，是因為其效果好，見效快，且短期使用看不出副作用。這樣就可以達到產(chǎn)品在短期內銷量大增的目的，以此獲取豐厚的利潤。針對這一市場亂象，國家一直高度重視。為了規(guī)范美妝市場保護消費者，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了諸項法規(guī)、檢測方法和技術規(guī)范。

2019年9月，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了“2019年第66號”通告，將《化妝品中激素類成分的檢測方法》和《化妝品中抗感染類藥物的檢測方法》納入《化妝品安全技術規(guī)范》（2015版）中并作為第四章中第2.34和2.35項；于2020年1月1日正式實施。

此標準公布前，我國涉及化妝品中激素類藥物檢測的國家標準有：《GB/T 24800.2-2009 化妝品中四十一種糖皮質激素的測定 色譜/串聯(lián)質譜法和薄層層析法》；《化妝品安全技術規(guī)范》（2015年版）第四章 2.4 雌三醇等7種組分，2.5米諾地爾等7種組分；2016.5.18 國家食藥總局關于發(fā)布面膜類化妝品中氟輕松檢測方法的通告（2016年第88號）等等，這些多組分檢測的方法比較多，而且又是每年的抽檢項目；其檢驗工作的繁瑣可見一斑。因此，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了《化妝品中激素類成分的檢測方法》，該方法主要檢測糖皮質激素、氟輕松、性激素、米諾地爾等63種組分；該標準采用LC-MS/MS方法將這些多組分物質合為一個方法。

島津應對

三重四極桿液質聯(lián)用儀法

(LC-MS-8045)

為此，島津的工程師們又為人類的“美妝安全”做出了怎樣的努力呢？

島津參考“國家藥監(jiān)局2019年 第66號文件”附件1的檢測方法，使用高柱效的Velox色譜柱在18 min內完成63種激素的分離，包括同分異構體的色譜分離；63種化合物的檢出限（ASTM，S/N=3）在0.002-0.62 μg/L間; 滿足標準0.6 μg/L（部分化合物為2 μg/L）要求。

儀器條件：

色譜柱：Shim-pack Velox C18 2.1 mm I.D.× 100 mm L., 2.7 μm

流動相：A相- 水；B相-乙腈

質譜參數(shù)：LCMS-8045;  ESI+/- ；多反應監(jiān)測（MRM）

標準品譜圖：

圖1. 63種激素基質標準溶液MRM色譜圖（10 μg/L，峰ID號同附錄表）

實際樣品分析：

參考標準規(guī)定前處理，測試三種品牌的不同樣品，其結果均是未檢出。

圖2. A品牌的保濕乳液樣品MRM色譜圖

表1 樣品檢測結果

實際樣品加標回收率：

稱取多份乳液樣品各0.2 g，分別添加63種激素標準溶液，參考標準規(guī)定前處理，制備出濃度為0.075 μg/g、0. 3 μg/g、0. 75 μg/g和3.0 μg/g的加標樣品，每個濃度平行3個。樣品加標樣的色譜圖與不同基質加標濃度的回收率分布參考下圖。

圖3  0.3 μg/g樣品加標樣的MRM色譜圖（峰ID號同附錄表）

加標回收率分布圖

附錄：63種激素類化合物列表

完備的監(jiān)測方案，讓島津有信心守護美妝消費者的美麗。抱著實現(xiàn)“為了人類和地球的健康”之愿望，島津的工程師們一直在路上。

島津三重四極桿液質聯(lián)用儀LCMS-8045測定化妝品中63種激素，請識別二維碼下載應用報告。