導(dǎo) 讀

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局公告2019年第114號(hào)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥大殘留*》規(guī)定了267種（類）獸藥在畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品、蜂產(chǎn)品中的2191項(xiàng)殘留*及使用要求。對(duì)此，島津公司第一時(shí)間發(fā)布了《GB 31650-2019食品中獸藥大殘留*及獸殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對(duì)解決方案》，方案包括了以下四個(gè)部分：標(biāo)準(zhǔn)解讀、獸藥殘留*技術(shù)要求、GB 31660.1~9-2019獸藥殘留檢測(cè)前處理方法包和9項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)的應(yīng)用報(bào)告，期望能給相關(guān)行業(yè)的用戶在獸藥殘留分析上帶來(lái)便利。

雖然《食品中獸藥大殘留*》并沒(méi)有收載禁用藥物及化合物清單，這些化合物在2020年1月6日頒布的中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號(hào)有明確規(guī)定。大家熟悉的β-受體激動(dòng)劑、氯霉素、類固醇激素及硝基呋喃類都屬于禁止使用的藥物，在動(dòng)物性食品中不得檢出。而硝基呋喃類藥物（Nitrofurans）作為一類合成的抗菌藥物，被廣泛應(yīng)用于畜禽水產(chǎn)品的養(yǎng)殖過(guò)程中。

什么是硝基呋喃類藥物

硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃類的原形藥物在畜禽和動(dòng)物體存留時(shí)間很短，很快就轉(zhuǎn)化為分子量較小的代謝產(chǎn)物，硝基呋喃類藥物及其代謝物對(duì)人體均有致癌、致畸的副作用。代謝產(chǎn)物與組織蛋白質(zhì)緊密結(jié)合，以結(jié)合態(tài)形式在體內(nèi)殘留較長(zhǎng)時(shí)間，所以在食品安全檢測(cè)中檢測(cè)硝基呋喃代謝物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代謝物分別為3-氨基-2-惡唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-惡唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙內(nèi)酰脲(AHD)。結(jié)合態(tài)的樣品經(jīng)鹽酸水解，鄰硝基苯甲醛過(guò)夜衍生后采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。

 島津解決方案

根據(jù)GB/T 21311-2007《動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法 高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》中規(guī)定的硝基呋喃測(cè)定低限0.5 μg/kg的要求，島津多款三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀均能輕便應(yīng)對(duì)。

LCMS-8045

LCMS-8050

LCMS-8060

 小龍蝦中硝基呋喃檢測(cè)

作為夏季*的解暑神器，小龍蝦可以稱得上是令人喜愛(ài)的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的……好吃到根本停！不！下！來(lái)！但是小龍蝦也是一直充滿爭(zhēng)議，食品安全的新聞層出不窮。小龍蝦真如傳言般恐怖嗎？小編參照GB/T 21311-2007中前處理方法，使用超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜LCMS-8045分析了網(wǎng)紅小龍蝦中硝基呋喃代謝物的殘留情況。

混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖（1 ng/mL）

在空白基質(zhì)中加標(biāo)，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液，按上述條件進(jìn)行測(cè)定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分別以¹³C¹⁵N-SEM、¹³C-AHD、D4-AOZ和D_5-AMOZ為內(nèi)標(biāo)物，以濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，內(nèi)標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線，結(jié)果顯示，各化合物在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)線性和準(zhǔn)確度良好，痕量硝基呋喃代謝物無(wú)所遁形。

 實(shí)際樣品分析

在某小龍蝦樣品中檢出氨基脲（SEM）殘留，濃度為2.75 μg/kg。

小龍蝦營(yíng)養(yǎng)豐富，近年來(lái)在中國(guó)已經(jīng)成為重要的經(jīng)濟(jì)養(yǎng)殖品種，其食品安全問(wèn)題備受重視。采用島津超高效液相色譜儀LC-40和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用，可以很好的對(duì)小龍蝦中硝基呋喃代謝物進(jìn)行檢測(cè)，為您的大快朵頤把好第一關(guān)。

島津長(zhǎng)期以來(lái)一直密切關(guān)注國(guó)內(nèi)外食品和藥品安全，積極應(yīng)對(duì)，及時(shí)提供全面、快速有效的整體解決方案。為了更好地幫助廣大用戶開(kāi)展獸藥殘留分析檢測(cè)，島津推出了《GB 31650-2019食品中獸藥大殘留*及獸殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對(duì)解決方案》和《LC-MS/MS獸藥分析方法包》，包含445種獸藥化合物的中英文名稱、分子式、質(zhì)量數(shù)、CAS編號(hào)、MRM分析參數(shù)等化合物信息以及含類別劃分的所有獸藥化合物獨(dú)立方法，用戶可根據(jù)實(shí)際分析情況直接查找化合物相關(guān)參數(shù)或調(diào)用方法，靈活多變地快速實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)分析。