通過Nexera UFPLC 高效制備布洛芬及其相關物質
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液相色譜制備純化是一種廣泛應用于制藥、食品和化學工業(yè)的技術。在純化過程中有著諸多挑戰(zhàn),如樣品被流動相稀釋導致回收的餾分溶液的體積較大,并且常混合有流動相所帶來的酸,鹽以及高沸點溶劑難以除去,需要經(jīng)過濃縮和脫鹽等多工序才能獲取想要的純品,這個過程不僅大量耗時,且存在樣品損失的風險。
島津Nexera UFPLC在線超快速二維制備凈化系統(tǒng)通過制備色譜柱和捕集柱巧妙的二維組合,將分離制備、富集濃縮、凈化脫鹽、樣品回收功能集于一身,僅通過在線的方式即可獲得高濃度高純度的目標組分,有效降低時間、人力、物力的損耗。
下面將以布洛芬及相關物質的制備為例,來介紹Nexera UFPLC是如何幫助純化人員顯著降低工作量和提高分析效率的。
目標化合物
布洛芬及其相關物質
純化流程
制備結果
1餾分純度檢查
使用HPLC對收集的三種化合物進行純度檢查(按面積百分比),純度均高于99.5%。
2干燥產(chǎn)物對比
純化過程中流動相含有氯乙酸,在常規(guī)制備液相色譜情況下,干燥后的粉末含有大量氯乙酸鹽干擾物,無法直接用于下一步工作。Nexera UFPLC通過凈化步驟除去了鹽,可得到高純度的布洛芬粉末。
3干燥時間對比
與常規(guī)制備液相相比,Nexera UFPLC一次餾分回收可獲得的樣品量更多(5次濃縮),干燥時間更短(溶劑置換為乙腈),雙重收益大大提升純化工作效率。
*離心濃縮干燥
總 結
1 Nexera UFPLC顯著降低了操作人員的工作量,提高了整體純化效率。
2由于捕集柱的加入,微量的組分也能夠被高純度的濃縮回收。
3更少的操作步驟以及更短的干燥時間,有利于降低化合物在處理步驟中損失/變質的風險。
4可以一鍵切換至常規(guī)制備色譜,提高設備的利用率。
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