藥用級苯氧乙醇標(biāo)準(zhǔn)2020藥典四部
苯氧乙醇
Benyangyichun
Phenoxyethanol
本品為2-苯氧基乙醇。含C8H10O2應(yīng)為98.0%～102.0%?！ 拘誀睢勘酒窞闊o色微黏稠的液體?！ ”酒放c丙酮、乙醇或甘油能任意混溶，在水中微溶。 相對密度 本品的相對密度(通則0601)為1.105～1.110?！ ≌酃饴?nbsp; 本品的折光率(通則0622)為1.537～1.539?！ 捐b別】(1)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?！ ?2)取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80μg的溶液，照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定，在269nm與275nm波長處有最大吸收。在269nm波長處的吸收系數(shù)為95～105，在275nm波長處的吸收系數(shù)為75～85?！ ?3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)?！ 緳z查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含250mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；精密量取適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中主峰的峰面積(0.10%);各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中主峰峰面積的3倍(0.3%)。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰峰面積0.5倍(0.05%)的色譜峰忽略不計(jì)?！ …h(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml與水0.2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液；取二氧六環(huán)適量，精密稱定，加水定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液；取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入N，N-二甲基乙酰胺1.0ml，環(huán)氧乙烷對照品溶液0.1ml與二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為對照品溶液；量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0.1ml，置頂空瓶中，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為32℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為250℃，頂空瓶平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度應(yīng)不小于2.0，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上。重復(fù)進(jìn)樣至少3次，環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過10%。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%?！ 竞繙y定】照氣相色譜法(通則0521)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的石英毛細(xì)管柱為色譜柱，起始柱溫為90℃，以每分鐘10℃的速率升溫至220℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測器溫度為270℃，分流比為1:100。取本品與苯酚適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，苯酚峰和苯氧乙醇峰的分離度應(yīng)不小于15.0?！ y定法 取本品適量，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取苯氧乙醇對照品，精密稱定，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得?！ 绢悇e】藥用輔料，抑菌劑。
