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            醫(yī)藥用級羥苯丙酯
            醫(yī)藥用級羥苯乙酯鈉
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            藥用級氯化鈉標準2020藥典四部

            時間:2022/7/1閱讀:2520
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             藥用級氯化鈉標準2020藥典四部

            氯化鈉

            Lühuana

            Sodium Chloride

              NaCl          58.44

              本品按干燥品計算,含氯化鈉(NaCl)不得少于99.5%

              【性狀】本品為無色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭。

              本品在水中易溶,在乙醇中幾乎不溶。

              【鑒別】本品顯鈉鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。

              【檢查】酸堿度 取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚藍指示液2滴,如顯黃色,加滴定液(0.02mol/L0.10ml,應(yīng)變?yōu)樗{色;如顯藍色或綠色,加鹽酸滴定液(0.02mol/L0.20ml,應(yīng)變?yōu)辄S色。

              溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水25ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色。

              碘化物  取本品的細粉5.0g,置瓷蒸發(fā)皿內(nèi),滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,攪勻,再加沸水至25ml,隨加隨攪拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亞硝酸鈉試液3滴與水25ml,混勻)適量使晶粉濕潤,置日光下(或日光燈下)觀察,5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍色痕跡。

              溴化物 照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。

              供試品溶液 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚紅混合液[取硫酸銨25mg,加水235ml,加2mol/L溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,搖勻,加苯酚紅溶液(取苯酚紅33mg,加2mol/L溶液1.5ml,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻)25ml,搖勻,必要時,調(diào)節(jié)pH值至4.7]2.0ml0.01%氯胺T溶液(臨用新制)1.0ml,立即混勻,準確放置2分鐘,加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液0.15ml,用水稀釋至刻度,搖勻。

              對照溶液 取標準溴化鉀溶液(取在105℃干燥至恒重的溴化鉀30mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于2μgBr5.0ml,置10ml比色管中,自加苯酚紅混合液"起,制備方法同供試品溶液。

              測定法 取供試品溶液與對照溶液,以水為空白,在590nm波長處分別測定吸光度。

              限度 供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(0.01%)。

              硫酸鹽 取本品5.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.002%)。

              亞硝酸鹽 取本品1.0g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在354nm的波長處測定吸光度,不得過0.01。

              磷酸鹽 取本品0.40g,加水溶解并稀釋至100ml,加鉬酸銨硫酸溶液[取鉬酸銨2.5g,加水20ml使溶解,加硫酸溶液(56→10050ml,用水稀釋至100ml,搖勻]4ml,加新配制的氯化亞錫鹽酸溶液[取酸性氯化亞錫試液1ml,加鹽酸溶液(18→10010ml,搖勻]0.1ml,搖勻,放置10分鐘,如顯色,與標準磷酸鹽溶液(精密稱取在105℃干燥2小時的磷酸二氫鉀0.716g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得。每1ml相當于5μgPO42.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)。

              亞鐵  取本品2.0g,加水6ml,超聲使溶解,加混合液[取硫酸鐵銨溶液(取硫酸鐵銨1g,加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解)5ml1%硫酸亞鐵溶液95ml,混勻]0.5ml,搖勻,10分鐘內(nèi)不得顯藍色。

              干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

              鋁鹽(供制備血液透析液、血液過濾液或腹膜透析液用) 照熒光分光光度法(通則0405)測定。

              供試品溶液 取本品20.0g,加水100ml溶解,再加入醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.010ml。將上述溶液移至分液漏斗中,加入0.5%8-羥基喹啉溶液提取三次(20ml、20ml、10ml),合并提取液,置50ml量瓶中,加至刻度,搖勻。

              對照溶液 取鋁標準溶液[精密量取鋁單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含鋁(Al2μg的溶液]2.0ml,加水98ml和醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.010ml。自將上述溶液移至分液漏斗中"起,制備方法同供試品溶液。

              空白溶液 量取醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.010ml,加水100ml。自將上述溶液移至分液漏斗中"起,制備方法同供試品溶液。

              測定法 取上述三種溶液,在激發(fā)波長392nm、發(fā)射波長518nm處分別測定熒光強度。

              限度 供試品溶液的熒光強度應(yīng)不大于對照溶液的熒光強度(0.00002%)。

              鋇鹽 取本品4.0g,加水20ml溶解后,濾過,濾液分為兩等份,一份中加稀硫酸2ml,另一份中加水2ml,靜置15分鐘,兩液應(yīng)同樣澄清。

              鈣鹽 取本品2.0g,加水10ml使溶解,加氨試液1ml,搖勻,加草酸銨試液1ml,5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。

              鎂鹽 取本品1.0g,加水20ml使溶解,加試液2.5ml0.05%太坦黃溶液0.5ml,搖勻;生成的顏色與標準鎂溶液(精密稱取在800℃熾灼至恒重的氧化鎂16.58mg,加鹽酸2.5ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻)1.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。

              鉀鹽 取本品5.0g,加水20ml溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼鈉溶液(取四苯硼鈉1.5g,置乳缽中,加水10ml研磨后,再加水40ml,研勻,用致密的濾紙濾過,即得)2ml,加水使成50ml,如顯渾濁,與標準硫酸鉀溶液12.3ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

              鐵鹽 取本品5.0g,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.5ml制成的對照液比較,不得更深(0.0003%)。

              重金屬 取本品5.0g,加水20ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.52ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二。

              砷鹽 取本品5.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.00004%)。

              【含量測定】取本品約0.12g,精密稱定,加水50ml溶解后,加2%糊精溶液5ml、2.5%溶液2ml與熒光黃指示液58滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mgNaCl


             

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