取本品O . l g ,置25ml錐形瓶中，加人0 .5m o l/L的甲醇溶液2ml，振搖至溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加14%的甲醇溶液2ml，加熱回流3 0分鐘，沿冷凝管加正庚烷4 m l,加熱回流5 分鐘，放冷，加飽和氣化鈉溶液10ml，振搖1 5秒，加飽和氣化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗滌三次，每次2 m l,取上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液f 分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量，用正庚烷溶解并稀釋制成每lm l中含肉豆蔻酸甲酯0.5mg、棕櫚酸甲酯1. Omg、棕櫚油酸甲酯0. 5mg：硬脂酸甲酯0. 5mg、油酸甲酯6. Omg、亞油酸甲酯1. Omg、亞麻酸甲酯0 .5m g的混合對照品溶液（1 )，取l.O m i,置10ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為混合對照品溶液（2) 。照氣相色譜法（通則0521>試驗，以聚乙二酵為固定液的毛細管柱為色譜柱，初始溫度1 7 0 V，以每分鐘2 t：的速率升溫至230TC，維持1 0分鐘，進樣口溫度250*C, 檢測器溫度250TC,取混合對照品溶液（1 )、（2 )各1M1, 分別注人氣相色譜儀，記錄色譜圖，混合對照品溶液（1) 中各組分脂肪酸甲酯峰的分離度不小于1 .8 , 理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于30 000，混合對照品溶液（2) 中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1 ^ 1 ,注人氣相色譜儀，按峰面積歸一化法計算，含肉豆蔻酸不大于5 ,0% , 棕櫚酸不大于1 6 .0 % ,棕櫚油酸不大于8 . 0 % ,硬脂酸不大于6 .0% , 油酸為65.0%?8 8 .0 % ,亞油酸不大于18.0% , 亞麻酸不大于4 .0%，其他脂肪酸不大于4 .0% 。

水分

取本品，照水分測定法（通則0832第一法1) 測定，含水分不得過1 .0% 。

熾灼殘渣

取本品l.O g，依法檢査（通則0841) , 遺留殘渣不得過0 .5%。

重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

司盤80 - 鑒別

取本品約2g，置250m l燒瓶中，加乙醇100ml和3 . 5 g ,混勻。加熱回流2 小時，加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無乙醇氣味，最后加熱水100ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1—2 )至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1 — 2 ) (約為上述消耗體積的10% ) , 靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3 次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液用10%溶液調(diào)節(jié)p H 值至7 .0，水浴蒸發(fā)至干，殘渣（如有必要，將殘渣研碎）加無水乙醇150ml, 用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3 分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過，溶液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg與山梨酵2 5m g ,加甲醇lm l溶解，作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各2m1, 分別點于同—硅膠G 薄層板上，以丙酮-（50 : 1 )為展開劑，展開，取出，晾干，噴硫酸溶液（1— 2 )至恰好濕潤，立即于20C0C加熱至斑點清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同。

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藥用級司盤80山梨糖醇酐單油酸酯CAS1338-43-8

司盤80 - 檢查

脂肪酸組成

水分

熾灼殘渣

重金屬

司盤80 - 鑒別

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