藥用級司盤60山梨坦單硬脂酸酯cas1338-41-6用途
山梨坦單硬脂酸酯是一種有機化合物,分子式為C24H46O6。純品為米黃色片狀或棕黃色蠟狀物。無毒。相對密度0.98~1.03。不溶于冷水、甘油、乙醇、、石蠟油、大豆油和豬油。在熱水中形成凝膠,可分散于熱甘油中,在熱二甲苯中呈渾濁。屬非離子型表面活性劑。為油包水型乳化劑。其小白鼠經(jīng)口LD50>15000 mg/kg,ADI值0~25 mg/kg。由硬脂酸與山梨糖醇在存在下經(jīng)酯化反應(yīng),然后經(jīng)漂白、切片而成 [1] 。在農(nóng)藥、塑料、化妝品、醫(yī)藥、涂料、紡織、食品等行業(yè)中作乳化劑和消泡劑使用
脂肪酸組成
取本品O.lg ,置50ml圓底燒瓶中,加0.5mol/L甲醇溶液4ml,在65°C水浴中加熱回流10分鐘,放冷,加14%甲醇溶液5ml, 在651水浴中加熱回流2分鐘,放冷,加正己烷5ml, 繼續(xù)在65°C水浴中加熱回流1分鐘,放冷,加飽和氣化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,經(jīng)無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以聚乙二醇為固定液的毛
細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為150°C,維持3分鐘,以每分鐘5°C的速率升溫至220°C,維持10分鐘;進樣口溫度240 °C ,檢測器溫度280°C。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯對照品適量,加正己烷溶解并稀釋制成每lml中各含lmg的溶液,取1M1注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按硬脂酸甲酯峰計算不低于20000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液lul注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法以峰面積計算,本品含硬脂酸不得少于40.0% ,含棕櫚酸和硬脂酸總和不得少于90.0%。
水分
取本品,以無水甲醇-二氯甲烷(1 : 1)為溶劑,照水分測定法(通則0832第一法1 ),測定,含水分不得過1.5%。
熾灼殘渣
取本品l.O g,依法檢查(通則0841) ,遺留殘渣不得過0 .5%。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
脂肪酸:精密稱取本品10g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕?,最后加熱?00ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)至下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,轉(zhuǎn)移正己烷層液(保留水相備用)至已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸發(fā)近干,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中冷卻,精密稱定。
多元醇:取脂肪酸測定項下的水相,用10%溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘渣加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘渣研碎,置水浴中煮沸3分鐘,將上述液體轉(zhuǎn)移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的垂熔漏斗中,濾過,如此重復(fù)提取3次,收集濾液至已恒重的蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中冷卻,精密稱定。



