醫(yī)藥用級膠囊用明膠Gelatin for Capsules特征
明膠,無色至淺黃色固體,成粉狀、片狀或塊狀。有光澤,無嗅,無味。相對分子質(zhì)量約50000~100000。相對密度1.3~1.4。不溶于水,但浸泡在水中時,可吸收5~10倍的水而膨脹軟化,如果加熱,則溶解成膠體,冷卻至35~40℃以下,成為凝膠狀;如果將水溶液長時間煮沸,因分解而使性質(zhì)發(fā)生變化,冷卻后不再形成凝膠。不溶于乙醇、乙和氯仿,溶于熱水、甘油、丙二醇、乙酸、水楊酸、苯二甲酸、尿素、硫脲,硫氰酸鹽和溴化鉀等。本品濃度在5%以下不凝固,通常以10%~15%的溶液形成凝膠。膠凝化的溫度隨濃度、共存的鹽類和pH值而不同。粘度及凝膠強(qiáng)度因相對分子質(zhì)量分布情況而異,同時受pH、溫度和電解質(zhì)的影響。本品溶液如遇甲醛,則變成不溶于水的不可逆凝膠。本品易吸濕,因細(xì)菌而腐敗,保存時應(yīng)注意。水解時,可得到各種氨基酸
【檢查】凝凍強(qiáng)度(僅限硬膠囊) 取本品兩份各7.50g,分別置內(nèi)徑為59mm±1mm的凍力瓶中,加水105g,用橡膠塞密塞,在室溫下放置1~4小時,使供試品充分吸水膨脹,在65℃±2℃的水浴中攪拌加熱15分鐘使溶散均勻,取凍力瓶置磁力攪拌器上,打開瓶塞,加磁力攪拌子,再蓋上橡膠塞,磁力攪拌5分鐘,使溶液分散均勻,并使凝結(jié)在凍力瓶內(nèi)壁的水混合到溶液中,制成6.67%的供試膠液。在室溫條件放置,使瓶內(nèi)的膠液溫度降至約30℃后,再將凍力瓶放入已調(diào)節(jié)水平的恒溫水浴箱中,在10℃±0.1℃中保溫16~18小時后,迅速取出凍力瓶,擦干外壁水珠,打開凍力瓶的橡膠塞,將凍力瓶放置在凝膠強(qiáng)度測定儀的測試平臺上,使凍力瓶的中心在探頭正下方,采用直徑為12.7mm±0.1mm且底部邊緣銳利的圓柱型探頭,以每秒0.5mm的下行速度,測定探頭下壓至凝膠表面下凹4mm處的凝凍強(qiáng)度,取兩份供試品測定結(jié)果的平均值,即得。凝凍強(qiáng)度應(yīng)在標(biāo)示值的±20%以內(nèi),兩份供試品測量值的絕對差值不得過10Bloom g。
酸堿度 取本品1.0g,加水100ml,加蓋,放置1~4小時后,在65℃±2℃的水浴中加熱15分鐘,充分?jǐn)嚢枋构┰嚻啡苌⒕鶆颍爬渲?5℃,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為4.0~7.2。
透光率 取本品7.5g,加水105g,加蓋,放置1~4小時,在65℃±2℃的水浴中加熱15分鐘,充分?jǐn)嚢枋构┰嚻啡苌⒕鶆?,制?.67%的供試膠液,冷卻至45℃,照紫外-可見分光光度法(通則0401)分別在450nm和620nm的波長處測定透光率,分別不得低于50%和70%。
電導(dǎo)率 取本品1.0g,加水99g,加蓋,放置1~4小時后,在65℃±2℃的水浴中加熱15分鐘,充分?jǐn)嚢枋构┰嚻啡苌⒕鶆颍瞥?.0%的膠液,作為供試品溶液,另取水100ml作為空白溶液,將供試品溶液與空白溶液置于30℃±1℃的水浴中保溫1小時后,用電導(dǎo)率儀測定,以鉑黑電極作為測定電極,先用空白溶液沖洗電極3次后,測定空白溶液的電導(dǎo)率,其電導(dǎo)率值應(yīng)不得過5.0μS/cm。取出電極,再用供試品溶液沖洗電極3次后,測定供試品溶液的電導(dǎo)率,應(yīng)不得過0.5mS/cm。
亞硫酸鹽(以SO2計) 取本品20g,置長頸圓底燒瓶中,加水50ml,放置使溶脹后,加稀硫酸50ml,即時連接冷凝管,用水蒸氣蒸餾,餾液導(dǎo)入過氧化氫試液(對甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液顯中性)20ml中,至餾出液達(dá)80ml,停止蒸餾;餾出液中加甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液數(shù)滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯草綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,每1ml氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于0.64mg的亞硫酸鹽(以SO2計),消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)不得過1.6ml(0.005%)。
過氧化物 取本品10g,置250ml具塞燒瓶中,加水140ml,放置2小時,在50℃的水浴中加熱迅速溶解,立即冷卻,加硫酸溶液(1→5)6ml,碘化鉀0.2g,1%淀粉溶液2ml與0.5%鉬酸銨溶液1ml,密塞,搖勻,置暗處放置10分鐘,溶液不得顯藍(lán)色。另取水140ml,同法操作,溶液不得顯藍(lán)色。
干燥失重 取本品,在105℃干燥15小時,減失重量不得過15.0%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過2.0%。
鉻 取本品0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5~10ml,混勻,100℃預(yù)消解2小時后,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解。消解后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)入50ml聚四氟乙烯量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml中含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用時,分別精密量取適量,用2%硝酸溶液制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在357.9nm的波長處測定,或照電感耦合等離子體質(zhì)譜法(通則0412第一法)測定。計算,即得,含鉻不得過百萬分之二。如需要仲裁時,以電感耦合等離子體質(zhì)譜法(通則0412第一法)的測定結(jié)果為準(zhǔn)。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品2.0g,加淀粉0.5g與氫氧化鈣1.0g,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火熾灼使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸8ml與水20ml溶解后,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu,霉菌和酵母總菌數(shù)不得過102cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢岀沙門菌。


