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            藥用級甘露醇化學性質(zhì)

            時間:2025/2/24閱讀:102
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            ?甘露(Mannitol)的化學性質(zhì)主要包括其物理化學性質(zhì)、溶解性、密度、熔點和沸點等。??1

            甘露醇的化學式為C6H14O6,分子量為182.17,是一種白色結(jié)晶固體,外觀和甜味與蔗糖相似,具有甜味,甜度相當于蔗糖的70%。甘露醇易溶于水和熱的甲醇、乙醇,不溶于乙,水溶液呈酸性。其密度為1.52 g/cm3,熔點在166-170℃之間,沸點為290-295℃。

            甘露醇的制備方法

            甘露醇的工業(yè)生產(chǎn)主要有兩種工藝:

            1. ?以海帶為原料?

              :在生產(chǎn)海藻酸鹽的同時,將提碘后的海帶浸泡液經(jīng)過多次提濃、除雜、離子交換、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶而得。

            2. ?以蔗糖和葡萄糖為原料?

              :通過水解、差向異構(gòu)與酶異構(gòu),然后加氫而得。

            【檢查】酸度  取本品5.0g,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L 0.30ml,應(yīng)顯粉紅色。

              溶液的澄清度與顏色  取本品1.5g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。

              有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法(通則0512)測定。

              供試品溶液  取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。

              對照溶液  精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度。

              系統(tǒng)適用性溶液  取甘露醇與山梨醇各0.5g,置同一100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度。

              色譜條件  用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱(或分離效能相當?shù)纳V柱);以水為流動相;流速為每分鐘0.5ml;柱溫為80℃;示差折光檢測器,檢測溫度為55℃;進樣體積20μl。

              系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應(yīng)大于2.0。

              測定法  精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

              限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。

              還原糖  取本品5.0g,置錐形瓶中,加25ml水使溶解,加枸櫞酸銅溶液(取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g,加水1000ml使溶解,即得)20ml,加熱至沸騰,保持沸騰3分鐘,迅速冷卻,加2.4%V/V)冰醋酸溶液100ml0.025mol/L碘滴定液20.0ml,搖勻,加6%V/V)鹽酸溶液25ml(沉淀應(yīng)溶解。如有沉淀,繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解),用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L) 滴定,近終點時加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍色消失。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L) 的體積不得少于12.8ml。

              氯化物  取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。

              硫酸鹽  取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%) 。

              草酸鹽  取本品1.0g,加水6ml,加熱溶解后,放冷,加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml,搖勻,置水浴中加熱15分鐘后,取出,放冷;如發(fā)生渾濁,與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當于0.1mg的草酸鹽(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

              干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831) 。

              熾灼殘渣  不得過0.1%(通則0841)。

              重金屬  取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.52ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

              砷鹽  取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時可滴加溴化鉀溴試液),并隨時補充蒸散的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%) 。


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