醫(yī)藥用級環(huán)拉酸鈉139-05-9特征

鑒別試驗(yàn)溶于水，幾乎不溶于乙醇。按OT-42方法測定。在1%的試樣液10ml中加鹽酸1ml，混合，加氯化鋇試液(TS-37)1ml。所得溶液仍應(yīng)澄明，如再加亞硝酸鈉試液(TS-226)1ml。則有白色沉淀形成。鈉試驗(yàn)陽性(IT-28)。含量分析將試樣在105℃：下預(yù)經(jīng)干燥1h后，精確稱取約0.4g，溶于由50ml水和5ml稀鹽酸試液(TSChemicalbook-117)配成的混合液中，用0.1mol/L亞硝酸鈉液滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ磷詈?/span>1ml滴定液時，應(yīng)逐滴加入，其終點(diǎn)由沾有碘淀粉試紙的玻璃棒伸人被滴定液中時立即出現(xiàn)藍(lán)色為止，或用電位滴定法確定終點(diǎn)。當(dāng)?shù)味〞r，被滴液維持1min后仍能重現(xiàn)上述終點(diǎn)現(xiàn)象。每ml0.1mol/L亞硝酸鈉液相當(dāng)于環(huán)己基氨基磺酸鈉(C6H12N3NaOS)20.12mg。

醫(yī)藥用級環(huán)拉酸鈉139-05-9特征

【檢查】吸光度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在270nm的波長處測定吸光度，不得過0.10。

　　酸堿度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.5～7.5。

　　溶液的澄清度與顏色  取酸堿度項(xiàng)下的溶液，依法檢查（通則0901與通則0902），應(yīng)澄清無色。

　　硫酸鹽  取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.2ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。

　　環(huán)己胺  取本品10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取環(huán)己胺對照品0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，迅速加鹽酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含環(huán)己胺2.5μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10ml，分別置60ml分液漏斗中，加堿性乙二胺四醋酸二鈉溶液（取乙二胺四醋酸二鈉10g與氫氧化鈉3.4g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，即得）3.0ml與-正丁醇（20:1）15.0ml，振搖2分鐘，靜置，取層，精密量取10ml，置另一分液漏斗中，加甲基橙硼酸溶液（取甲基橙200mg與硼酸3.5g，加水100ml，置水浴上加熱使溶解，靜置24小時以上，臨用前濾過，取續(xù)濾液，即得）2.0ml，振搖2分鐘，靜置，取層，加無水硫酸鈉1g，振搖，靜置；精密量取層溶液5ml，置比色管中，加甲醇-硫酸（50:1）0.5ml，搖勻，供試品溶液的顏色不得深于對照品溶液；或照紫外-可見分光光度法（通則0401），在520nm波長處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度（0.0025%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　重金屬  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品2.0g，加水22ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。