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            廣州領(lǐng)拓儀器科技有限公司
            初級(jí)會(huì)員 | 第3年

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            徠卡Leica 顯微鏡
            徠卡Leica 電鏡制樣
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            萊馳RETSCH 粉碎、研磨、篩分
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            其他設(shè)備
            金相切片耗材

            制備方法對(duì)測(cè)量熱噴涂層孔隙率的影響

            時(shí)間:2024/9/18閱讀:249
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            100 多年來(lái),熱噴涂層以其多種形式而存在。熱噴涂的原理非常簡(jiǎn)單——原料通常以粉末或金屬絲的形式存在,對(duì)其進(jìn)行加熱使其部分或全部熔化,

            并以高速噴射向基材使得顆粒在撞擊時(shí)發(fā)生變形,在此過(guò)程中,顆粒發(fā)生凝固并機(jī)械結(jié)合到基材表面。 

            這其中涂層孔隙率是描述涂層密度的重要指標(biāo),通常采用金相法制備樣品并進(jìn)行孔隙率的測(cè)量。然而,長(zhǎng)期以來(lái)的實(shí)踐已經(jīng)證實(shí),在尋找合適的制備方法

            以及不同實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)同種方法得到的結(jié)果卻并不相同。

            最近的一項(xiàng)“循環(huán)"實(shí)驗(yàn)證明了實(shí)驗(yàn)室之間的差異。 

            實(shí)驗(yàn)邀請(qǐng)了在金相制備和樣品分析方面有著豐富經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)工作人員,但不同參與者之間測(cè)得的孔隙率值差異很大,任何實(shí)驗(yàn)室均可實(shí)現(xiàn)良好的結(jié)果可

            重復(fù)性。這意味著在多孔熱噴涂層的制備和分析中,方法變化是導(dǎo)致誤差的主要因素。 

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            實(shí)驗(yàn)方法


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            我們對(duì)T800(HVOF)涂層和WC-Co(等離子噴涂)涂層進(jìn)行了取樣。基于ASTM E1920-03(2014)中推薦的方法I和II進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),選擇這些方法是因?yàn)樗鼈兇?/span>

            了工業(yè)中最常見(jiàn)的方法,也是普遍接受的制備標(biāo)準(zhǔn)。方法I是在短時(shí)間內(nèi)使用一系列SiC紙,然后在Trident布上進(jìn)行制備階段,最后使用膠體氧化硅在絨布上進(jìn)行

            拋光。方法II僅采用一個(gè)SiC研磨步驟,然后在無(wú)絨毛拋光布上進(jìn)行兩次金剛石拋光,再用膠體氧化硅進(jìn)行拋光。

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            這些實(shí)驗(yàn)旨在分別觀察這兩種方法中切割、鑲嵌和研磨對(duì)實(shí)測(cè)孔隙率的影響。





            切割和研磨的影響


            金相法很難表征切割損傷對(duì)樣品的影響,但目前建議精密切割機(jī)配合金剛石切割片的方法切割樣品。在本實(shí)驗(yàn)中將先切割后鑲嵌的樣品與先鑲嵌后切割(可在切割過(guò)程中保護(hù)涂層)的樣品進(jìn)行比較。兩組樣本均使用IsoMet高速精密切割機(jī)(圖1)。

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            兩組試樣均采用方法II制備,并對(duì)孔隙率進(jìn)行分析。然后重復(fù)步驟1六次(每次1分鐘)重新研磨試樣,以確保去除任何殘余的切割損傷,然后和之前一樣重復(fù)步驟2-4。之后再次分析樣品的孔隙率。 
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            圖2顯示了孔隙率分析結(jié)果。我們可以看到,在初步制備之后,先切割后鑲嵌樣品的孔隙率明顯更高。在重新研磨和重復(fù)制備步驟后,該樣品中測(cè)得的孔隙率明顯下降。與之相反,先鑲嵌后切割樣品中測(cè)得的孔隙率在統(tǒng)計(jì)上保持相同。我們可從該圖中得出以下結(jié)論: 
            1. 切割前鑲嵌樣品可保護(hù)其免受損傷 

            2. 可以通過(guò)充分研磨來(lái)去除切割產(chǎn)生的損傷,以獲得相同的孔隙率結(jié)果 






            鑲嵌材料的影響


            本實(shí)驗(yàn)選取T800HVOF樣品,均鑲嵌在單個(gè)樣品模具內(nèi),采用中心力加載,并使用方法I和方法II制備的樣品組。

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            對(duì)于這兩種較硬的材料,方法I不如方法II有效,尤其是在鑲嵌樹(shù)脂內(nèi)加入陶瓷顆粒增強(qiáng)的樣品中更為明顯。由于陶瓷的磨削率較低,陶瓷對(duì)SiC具有鈍化作用,研磨拋光過(guò)程中的去除率會(huì)大大降低。

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            完成測(cè)試后發(fā)現(xiàn):
            低粘度環(huán)氧樹(shù)脂表現(xiàn)更好,丙烯酸鑲嵌(SamplKwick)的結(jié)果較差。

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            制備方案




            為了觀察制備方法的直接效果,對(duì)WC-Co(等離子噴涂)涂層進(jìn)行取樣,遵循實(shí)踐總結(jié)的最佳建議,鑲嵌兩組樣品,如下所示: 

            1. 清潔/脫脂樣品:用水沖洗樣品,然后在乙醇中浸泡10分鐘以吸收孔隙中的水分

            2. 干燥。不要用裸露的皮膚接觸樣品,以免沾染油污

            3. 使用EpoThin樹(shù)脂鑲嵌樣品并在SimpliVac中真空浸漬

            4. 在Isomet HS高速切割機(jī)上切割樣品

            5. 以所需方向重新鑲嵌切割樣品

            6. 在中心力夾具中制備所有樣品,以獲得最大的平整度和重現(xiàn)性

            我們發(fā)現(xiàn)制備后的樣品孔隙率與圖2中所示的非常相似(對(duì)于先鑲嵌后切割的樣品)。在制備過(guò)程中,我們?cè)诿總€(gè)階段分析了樣品的孔隙率,結(jié)果如下圖6所示。

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            我們可以看到,在制備過(guò)程中,使用方法I的孔隙率水平幾乎沒(méi)有變化,樣品制備階段孔隙率的損傷沒(méi)有被有效地去除。我們延長(zhǎng)了制備流程中的每個(gè)階段并定期檢查孔隙率水平,直到每個(gè)階段的測(cè)量值保持穩(wěn)定。這有效地向我們展示了制備步驟的持續(xù)時(shí)間以及與之相關(guān)的損傷程度。在這個(gè)特定的樣品中,9um步驟拋光后的孔隙率水平通常為12-15%。使用標(biāo)準(zhǔn)的ASTM方法并未有效減少這種情況,延長(zhǎng)9μm/800grit步驟也未帶來(lái)顯著改變。然而,當(dāng)我們延長(zhǎng)3μm拋光步驟時(shí),孔隙率明顯下降。
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            然后我們?cè)赥exMet C布上添加1um拋光步驟并繼續(xù)跟蹤視孔隙率,直到保持穩(wěn)定,然后按照表I和表II進(jìn)行最終拋光。圖7顯示了通過(guò)這種改良方法II進(jìn)行制備的孔隙率分析,如表4所示??梢悦黠@看出視孔隙率已大大降低。

            此過(guò)程的圖像如圖8所示:

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            結(jié)論

            按照嚴(yán)格的方法制備試樣可能會(huì)產(chǎn)生高度可重復(fù)的結(jié)果,但也可能會(huì)產(chǎn)生可重復(fù)的錯(cuò)誤結(jié)果。圖2中的方法I和方法II比較證明了這一觀點(diǎn)。使用表4中的改良方法可以觀察到準(zhǔn)確孔隙率水平。 
            從實(shí)驗(yàn)中可以看出,切割、鑲嵌及磨拋過(guò)程都影響著孔隙率的測(cè)量,需要根據(jù)每一個(gè)樣品的具體情況,找到優(yōu)秀的制備方法,從而得到后續(xù)孔隙率測(cè)量的準(zhǔn)確值。



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