 |
陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
主營產(chǎn)品： 苯酚 紅霉素 人工牛黃 醋酸地塞米松 爐甘石 遠(yuǎn)志酊 維B1 甘露醇醋酸氯己定等 |
聯(lián)系電話
13379208359
公司信息
藥用級鹽酸四環(huán)素2015版中國藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
2019-12-25 閱讀(644)
【性狀】本品為黃色結(jié)晶性粉末；無臭；略有引濕性；遇光色漸變深，在堿性溶液中易破壞失效。
本品在水中溶解，在乙醇中微溶
比旋度 取本品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為一240°至一258°。
【鑒別】（1）取本品約0.5mg，加硫酸2ml，即顯深紫色，再加三氯化鐵試液1滴，溶液變?yōu)榧t棕色。
（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集332圖）一致。
（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。
【檢查】酸度 取本品，加水制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為1.8～2.8。
溶液的澄清度 取本品5份，各50mg，分別加水5ml使溶解，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液 比較，均不得更濃。（供注射用）
有關(guān)物質(zhì) 臨用新制。取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。取對照溶液2ml，置 100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照含量測定項下的色譜條件試驗，量取靈敏度溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。再精密量取供試品溶液與對照溶液各l0μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，土霉素、4-差向四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素按校正后的峰面積（分別乘以校正因子1.0、1.42、1.39、0.48和 0.62）分別不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.5%）、 1.5 倍（3.0%）、0.5 倍（1.0%）、0.25倍（0.5%）、0.25 倍（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。
雜質(zhì)吸光度 取本品，在20～25 ℃時，加0.8%氫氧化鈉溶液制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），置4cm的吸收池中，自加0.8%氫氧化鈉溶液起5分鐘時，在530nm的波長處測定，吸光度不得過0.12（供注射用）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（供口服用）或0.5%（供注射用）（通則0831）。
熱原 取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml中含5mg的溶液，依法檢查（通則1142），劑量按家兔體重每lkg緩慢注射2ml，應(yīng)符合規(guī)定。（供注射用）
無菌 取本品，用適宜溶劑溶解并稀釋后，經(jīng)薄膜過濾法處理，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。（供無菌分裝用）
【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨溶液[0.15mol/L醋酸銨溶液-0.01mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液-三乙胺（100：10：1），用醋酸調(diào)節(jié)pH值至8.5]-乙腈（83：17）為流動相；檢測波長為280nm。取4-差向四環(huán)素對照品、土霉素對照品、差向脫水四環(huán)素對照品、鹽酸金霉素對照品及脫水四環(huán)素對照品各約3mg與鹽酸四環(huán)素對照品約48mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶 液10ml使溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液，取10μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序為：4-差向四環(huán)素、土霉素、差向脫水四環(huán)素、四環(huán)素、金霉素、脫水四環(huán)素，四環(huán)素峰的保留時間約為14分鐘。4-差向四環(huán)素峰、土霉素峰、差向脫水四環(huán)素峰、四環(huán)素峰、金霉素峰間的分離度均應(yīng)符合要求，金霉素峰與脫水四環(huán)素峰間的分離度應(yīng)大于1.0。
測定法 取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸四環(huán)素對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
【類別】四環(huán)素類抗生素。
【貯藏】遮光，密封或嚴(yán)封，在干燥處保存。
【制劑】（1）鹽酸四環(huán)素片 （2）鹽酸四環(huán)素膠囊 （3）注射用鹽酸四環(huán)素
