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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
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藥用級泊洛沙姆407作用性狀
2020-3-23 閱讀(1988)
【性狀】 本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體；微有異臭。
本品在水、乙醇中易溶，在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解
【鑒別】 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜 一致。
【檢查】 酸堿度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項(xiàng)下的溶液，依法檢查 ，應(yīng)澄清無色，如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液 比較，不得更深。
EO=3300α/（33α+58）
式中α=（A2/A1）—1
A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積，即代表聚氧丙烯的甲基；
A2為（3.2～3.8）×10-6處復(fù)合峰的積分面積，代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO；
EO為聚氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例，％。
不飽和度=（V供-V空白-V初始）N/W
式中 V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）的體積，ml；
N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度，mol/L；
W為供試品重量，g。
平均分子量 取本品適量（約相當(dāng)于分子量×0.002g），精密稱定，精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml，再加少許沸石，加熱回流1小時(shí)，放冷，用吡啶沖洗冷凝器兩次，每次10ml，加水10ml，混勻，加塞放置10分鐘，精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml，再加酚酞-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定，顯微粉紅色，持續(xù)15秒不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。按下式計(jì)算供試品的平均分子量：
平均分子量=2000W/[（B-S）N]
式中 W為供試品重量，g；
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的體積，ml；
S為供試品消耗氫氧化鈉液（0.5mol/L）的體積，ml；
N為氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L。
環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基甲酰胺5ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和二氧六環(huán)適量，用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液，精密量取上述溶液5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱（0.25mm×30m），柱溫：起始溫度70℃，以每分鐘35℃的速率升至220℃，保持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測器溫度為280℃。頂空瓶平衡溫度為80℃，保溫時(shí)間為30分鐘。環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰和二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，環(huán)氧丙烷不得過0.0005%，二氧六環(huán)不得過0.0005%。
乙二醇和二甘醇 取1，3-丁二醇適量，精密稱定，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液；取本品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液作為供試品溶液；取乙二醇和二甘醇適量，精密稱定，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各含0.01mg的混合溶液，量取混合溶液1ml，置25ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521），以苯基-聚二甲基硅氧烷（50：50）為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升至100℃，再以每分鐘4℃的速率升至170℃，后以每分鐘10℃的速率升至270℃，維持2分鐘。進(jìn)樣口溫度為270℃，檢測器溫度為290℃。取供試品溶液和對照溶液注入氣相色譜儀，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。
丙二醇 取本品適量，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取丙二醇適量，精密稱定，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含0.005μg的溶液，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定。以聚乙二醇20M為固定相；起始溫度為130℃，維持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持1分鐘，進(jìn)樣口溫度230℃，檢測器溫度250℃。取供試品溶液和對照溶液各1μl注入氣相色譜儀。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含丙二醇不得過0.0005%。
水分 取本品，照水分測定法 測定，含水分不得過1.0%。
熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.4%（通則0841）。
重金屬 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解，依法檢查 ，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
【類別】 藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】 遮光，密閉保存。
鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制與標(biāo)定 取吡啶500ml（吡啶含水量應(yīng)小于0.1%；或取吡啶500ml，加鄰苯二甲酸酐30g，溶解后，進(jìn)行蒸餾，取其中間餾分應(yīng)用），加鄰苯二甲酸酐72g，劇烈振搖至*溶解或在40℃水浴上加熱使其*溶解，避光，放置過夜，即得。
精密量取上述溶液10ml，加吡啶25ml與水50ml，混勻，放置15分鐘，加酚酞-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氫氧化鈉滴定（0.5mol/L）滴定，消耗滴定液的量應(yīng)為37.6～40.0ml。
