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| 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 能源 |
|---|
全自動炭黑吸碘值測量儀
一、手工分析原理
以規(guī)定濃度的碘標(biāo)準(zhǔn)容液浸潤定量的炭黑試樣，并使其混合，待達(dá)到吸附平衡后，將炭黑與碘液分離，用流代硫酸鈉滴定碘液的濃度。計算出被吸附的碘量，與炭黑的量的比值，即為炭黑吸碘值。
按照國標(biāo)GB/T 3780.1的要求：
1. 試劑：碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C=0.0473M
流代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C=0.0394M
2. 取樣量
吸碘值范圍(g/KG) | 樣品量(g) |
0～130.9 | 0.8 |
131~280.9 | 0.4 |
281.0~520.9 | 0.2 |
521~ | 0.1 |
3. 將稱好樣品與40mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于離心瓶中，振蕩1min后，離心1-3 min。取上清液20 mL，用硫代硫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
上述為手工測樣的過程。其中滴定過程本身較為簡單。但樣品的前處理需要嚴(yán)格控制。
二、自動分析原理
由于有大量的炭黑樣品需要分析，有必要依照手工滴定的方法，改造全自動樣品分析。具體如下：
人工稱取規(guī)定的待分析樣品量，置自動進(jìn)樣器的燒杯中，由Dosion_A加入固定量的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，攪拌一定的時間，而后靜止一定的時間，再由Dosino_B完成過濾、定量取液、轉(zhuǎn)移已被炭黑吸附后的碘溶液，由另一個Dosino_C進(jìn)行滴定。
在滴定的同時，Dosino_B完成下一個樣品的前處理。
如圖：
1. Dosino_B的連接圖
2. Dosino_B的自動過濾取樣大約過程如下：
a. 用Dosino_B自帶的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗管路與計量管，并將廢液排除，同時活塞處于低位置。
b. 活塞向上運(yùn)動，將樣品通過濾器和口1抽到計量管內(nèi)。
c. 活塞向下運(yùn)動，用少量計量管內(nèi)的待測的碘液口3及其管路。
d. 清洗滴定杯。
e. 定量地將計量管內(nèi)的碘液，從口3加到滴定杯。
f. 開始滴定
g. 與f同時，活塞下運(yùn)動，將計量管內(nèi)剩余的碘液由口1排到樣品杯中。將過濾器中可能的炭黑粒子反沖到樣品杯。
h. 將擺頭轉(zhuǎn)移到下一個樣品杯，準(zhǔn)備處理下一個樣品。
3. 主要配置
815（單泵單塔）+772（吸液泵）+809+3*800 (2*20mL 50mL)+786+Pt環(huán)復(fù)合電極)+過濾器+滴定杯。
4. 某公司的測試結(jié)果：
滴定體積(mL) | 吸碘值(g/Kg) | |
1 | 7.1021 | 42.8 |
2 | 7.0910 | 43.2 |
3 | 7.1032 | 42.7 |
4 | 7.0852 | 43.4 |
測量結(jié)果的偏差0.87%優(yōu)于方法的要求2.5%。
5. 樣品自動處理與滴定程序、參數(shù)。
主要滴定參數(shù)：
Drift 20mv/min
Max waiting time 38s
Measuring point density 2
Min. increment 10μL
6. 結(jié)論
利用加液單元完成炭黑樣品吸碘值的前處理和滴定測量，此方法也可適用于其它樣品的吸碘值測量。不僅可以節(jié)約人力，更重要可以避免因人工因素造成樣品前處理不一致、測量結(jié)果不易平行問題。
全自動炭黑吸碘值測量儀
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