土壤 有機(jī)碳的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法


1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中有機(jī)碳的重鉻酸鉀氧化-分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于風(fēng)干土壤中有機(jī)碳的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于氯離子（Cl-）含量大于2.0×104 mg/kg的鹽漬化土壤或鹽堿化土壤的測(cè)定。
當(dāng)樣品量為0.5g時(shí)，本方法的檢出限為0.06%（以干重計(jì)），測(cè)定下限為0.24%（以干重計(jì)）。


2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引

SN-102TR 土壤有機(jī)碳測(cè)定恒溫加熱器 恒溫加熱裝置 （配具塞消解管）

本產(chǎn)品適用于國(guó)標(biāo)HJ 615-2011 土壤 有機(jī)碳的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法》Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。

土壤 有機(jī)碳的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法

1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中有機(jī)碳的重鉻酸鉀氧化-分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于風(fēng)干土壤中有機(jī)碳的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于氯離子（Cl-）含量大于2.0×104 mg/kg的鹽漬化土壤或鹽堿化土壤的測(cè)定。
當(dāng)樣品量為0.5g時(shí)，本方法的檢出限為0.06%（以干重計(jì)），測(cè)定下限為0.24%（以干重計(jì)）。

 

2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法

HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

 

3 方法原理
在加熱條件下，土壤樣品中的有機(jī)碳被過(guò)量重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化，重鉻酸鉀中的六價(jià)鉻（Cr6+）被還原為三價(jià)鉻（Cr3+），其含量與樣品中有機(jī)碳的含量成正比，于585 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，根據(jù)三價(jià)鉻（Cr3+）的含量計(jì)算有機(jī)碳含量。

4 干擾和消除
4.1 土壤中的亞鐵離子（Fe2+）會(huì)導(dǎo)致有機(jī)碳的測(cè)定結(jié)果偏高。可在試樣制備過(guò)程中將土壤樣品攤成2～3 cm厚的薄層，在空氣中充分暴露使亞鐵離子（Fe2+）氧化成三價(jià)鐵離子（Fe3+）以消除干擾。
4.2 土壤中的氯離子（Cl-）會(huì)導(dǎo)致土壤有機(jī)碳的測(cè)定結(jié)果偏高，通過(guò)加入適量硫酸汞以消除干擾。

5 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為在25℃下電導(dǎo)率≤0.2mS/m的去離子水或蒸餾水。

5.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。

5.2 硫酸汞
5.3 重鉻酸鉀溶液：（K2Cr2O7）=0.27 mol/L
c稱取80.00 g重鉻酸鉀溶于適量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，搖勻。該溶液貯存于試劑瓶中，4℃下保存。
5.4 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L
稱取10.00 g葡萄糖溶于適量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，搖勻。該溶液貯存于試劑瓶中，有效期為一個(gè)月。

6 儀器和設(shè)備
6.1 分光光度計(jì)：具585 nm波長(zhǎng)，并配有10 mm比色皿。

6.2 天平：精度為0.1 mg。
6.3 恒溫加熱器：溫控精度為135±2℃℃。恒溫加熱器帶有加熱孔，其孔深應(yīng)高出具塞消解玻璃管內(nèi)液面約10 mm，且具塞消解玻璃管露出加熱孔部分約150 mm。

6.4 具塞消解玻璃管：具有100 ml刻度線，管徑為35～45 mm。
注：具塞消解玻璃管外壁必須能夠緊貼恒溫加熱器的加熱孔內(nèi)壁，否則不能保證消解*。
6.5 離心機(jī)：0 ~3000 r/min，配有100 ml離心管。
6.6 土壤篩：2 mm（10目）、0.25 mm（60目），不銹鋼材質(zhì)。

6.7 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

SN-102TR 恒溫加熱器參數(shù)：

1、溫度可調(diào)節(jié)范圍：32℃—399℃

2、恒溫精度：±1℃

3、升溫時(shí)間： (135℃)<15min

4、大功耗：1kw

5、同時(shí)加熱樣品數(shù)：12個(gè)(可制作非標(biāo))

6、電源電壓：AC220V±10％，50Hz

7、尺寸：430*290*100mm

8、具塞消解管：內(nèi)徑38mm，外徑40mm，主體長(zhǎng)度210mm，帶磨口玻璃塞