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            塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定

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            • 型號 BA-SXT-6TS
            • 品牌 其他品牌
            • 廠商性質 生產(chǎn)商
            • 所在地 長沙市
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            更新時間:2022-10-27 14:28:32瀏覽次數(shù):1080

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            產(chǎn)品簡介

            產(chǎn)地類別 國產(chǎn) 萃取室容積 30ml
            價格區(qū)間 面議 接收瓶容積 500ml
            控溫精度 0.1℃ 通道數(shù) 6通道
            溫度范圍 300℃ 應用領域 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,化工,生物產(chǎn)業(yè),石油
            塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定

            1范圍

            本文件規(guī)定了測定聚丙烯均聚物或共聚物在25。二甲苯中可溶物含量的三種方法:

            --- 方法A;化學法1

            ——方法B:紅外光譜法,

            ——方法C:低分辨率脈沖核磁共振法.

            方法A為基準方法,用于方法B和方法C的校推。

            本文件適用于聚丙烯均聚物或共聚物在鴕’C二甲苯中可溶物含量的測定.可溶解于二甲苯的添 加劑等材料可影響二甲苯可溶物含量的測定

            詳細介紹



             

            本文件按照GB/T L1—202皿標準化工作號則 第1部分:標準化文件的結枸和起草規(guī)則》的規(guī)定 起草.

            本文件代替GB/T 242S2 2009<塑料 聚因烯中二甲苯可溶物含房的測定》,與GB/T 24282- 2009相比,除結構調整和編輯性改動外,主要技術變化如下:

            a 增加了"紅外光譜法"和“低分辭率脈沖核磁共振法"(見第1章年版的第1L

            b 刪除了規(guī)格為200 mL的移液管(見2Q09年版的4.6);

            c 增加了對漏斗、直空干燥箱、可控加熱坦、干燥器及供箱的規(guī)格要求<見4.2.10.4.2.11^.2.13, +.2.15 4.2.17,2009 年版的 4,11,4.12,4,14,4.15 4.13;

            d 更改“注"的內容為正:ST如果使用加熱盤加熱,設定溫度宜高于二甲苯沸點約30"(見 4.4.3.7,2009 年版的 6,3.7f

            e 増加了規(guī)范性引用文件GB/T 8170〔見4.5.3,2009年版的7,3);

            0 増加了方法A的精密度(見4,6,2909年版的第8章)丨

            g 増加了方法B“紅外光譜法氣見第5章)!

            h 增加了方法C"低分辨率脈沖核磁共振法"(見第6章)*

            本文件修改采用ISO 16152:2OC5S塑料 聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定恥

            本文件與ISO 16152,2005相比,在結構上有較參調整,附錄A中列出了本文件與ISO 16152,2005 的結枸編號對照一覽表。

            本文件與ISO 16152:2005的技術差異及其原因如下:

            a 刪除了涉及試驗步驟的內容’増加了文件主要內容的表述(見第1章),以符合GB/T L1的 要求’

            b 増加了方法A的原理(見4.1,ISO 16152; 20。51.2I 1.3內容加以完善,使原理的描述 更加完整,以符合GB/T 1.1的要求扌

            £)更改了燒瓶的容積.由400 mL修改為500 mL(見4.4.2,121符合我國國情,

            8)刪除了規(guī)格為2QQmL的移液管,以符合我國標進的要求;

            e刪除了濾紙的品牌和型號,以符合我國標準的要求,

            D 增加了對其空干燥箱,可控加熱盤、干燥器及燃箱的規(guī)格要求《見4.2.11,4.2.13,4.2,154.&17,便于本文件的


             

            塑料聚丙烯中二甲苯可溶物含量的測定

            1范圍

            本文件規(guī)定了測定聚丙烯均聚物或共聚物在25。二甲苯中可溶物含量的三種方法:

            --- 方法A化學法1

            ——方法B紅外光譜法,

            ——方法C低分辨率脈沖核磁共振法.

            方法A為基準方法,用于方法B和方法C的校推。

            本文件適用于聚丙烯均聚物或共聚物在鴕’C甲苯中可溶物含量的測定.可溶解于二甲苯的添 加劑等材料可影響二甲苯可溶物含量的測定.

            2規(guī)范性引用文件


            GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

            3術語和定乂

            下列術語和定義適用于本文件。

            3.1

            二甲茉可溶物含xylene-soluble rraclion

            w.

            聚合物溶解于回流溫度的二甲苯中,溶液冷卻至25。并保持一定時間后,溶液中未沉淀出的物質 質量分數(shù)。

            4方法A化學法

            4.1原理

            聚丙烯樣品干燥后稱最,在回流狀態(tài)下溶解于二甲萃,隨后將溶液在特定條件下冷卻至25 C并恒 溫,確保聚丙烯在該條件下充分結品.再將該混合溶液進行過濾,得到透明的濾液。蒸發(fā)掉濾液中的二 甲苯,得到二甲苯可溶物并計算其含量。

            4.2供器設備

            4.2.1回流冷凝器,長度為400 mm.

            4.2.2燒瓶,容積為500mL.

            4.2.3隔熱墊,陶瓷纖維材料制成。

            4.2.4電磁攪拌器,帶有可控溫的加熱板、恒溫油浴或加熱塊,溫度能保持在14C?150 -C.


             

            4.2.5磁力攪拌子。

            4.2.6 移液管,A ,100 mL.

            4.2.7具塞燒瓶,250 mU

            4.2.8恒溫水浴,具備足夠的冷卻能力,確保聚丙烯/二甲苯混合液冷卻時,水浴能恒溫在25±0.5'Co

            4.2.9定性濾紙,直徑大于或等于125 mm.

            4,2,10漏斗,60■•或相當,直徑大于或等于125 mm.

            4211真空干燥箱,控溫范圍:50 "C?250 C;溫度波動度:±1 'C。

            4.2.12鋁皿,容積為30OmL,表面光滑。

            4.2.13可控溫加熱盤,溫度能保持在140 C?150

            4.2.14 分析天平,精度不低于0.1 mg(優(yōu)選精度為0,01 mg.

            4.2.15干燥器,含有硅膠或其他適當?shù)母稍飫垺?/span>

            4.2.16計時器,以min計.

            4.2.17烘箱,強迫通風型或重力對流型,溫度能控制在200±5-C.

            4.3試劑和材料

            4.3.1可選用的二甲苯有:

            ——鄰二甲苯:用氣相色譜法測定,鄰二甲苯含最大于或等于98%,乙苯含量小于2%,140 C蒸發(fā) 殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點144 'C

            對二甲苯:用氣相色譜法測定,對二甲苯含量大于或等于98%,乙苯含量小于2%,14C蒸發(fā) 殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點138

            當測試結果出現(xiàn)爭議時,應采用鄰二甲苯作為試驗試劑,除非爭議方達成一致.

            4.3.2可選用的抗氣劑有:

            —丁基羥基甲苯(抗氧劑BHTt

            -—4,4-硫代雙(6-叔丁基間甲酚)(抗氧劑300),

            ——四[甲基-3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸)]酯(抗氧劑1010.

            4.4試驗步驟

            4.4.1二甲苯的準番

            4,4.1.1當測定不穩(wěn)定的粉料或小粒料時,應在二甲苯中加入4.3.2中的任一種抗氧劑,以防止發(fā)生降 解。抗氧劑在二甲苯中濃度約為0.02 g/L時穩(wěn)定效果較好。

            用可控溫電磁攪拌器(見4.2.4將溶液加熱至8Q "C?90諾,并攪拌至少1 h,使抗氧劑和二甲苯充 分混合。該加熱溫度適用于相對易于揮發(fā)的抗氣劑BHTS

            4.4.1.2二甲苯用氮氣進行脫氣處理,每24 h至少充氮1 h.

            4.4.2二甲苯中雜質的測定(空白試驗)

            4.4.2.1進行空白試驗的目的是測定二甲苯中是否含有明顯的蒸發(fā)殘留物以及其他雜質成分,每批二 甲苯宜進行空白試驗。如果試剤的純度大于或等于99.5%,并且開啟后馬上使用,可以不進行空冃試 驗。宜用玻璃容器盛裝二甲苯,二甲苯應在容器開啟后3d內使用。

            從每批二甲苯中取三份進行三次空白試驗.

            4.4.2.2 用移液管(見4.2.620。mL二甲苯移至干凈的空燒瓶(見4.2.2中。

            4.423將濾紙(見4.2.9置于漏斗(見4.2.10內,然后將漏斗放置在250 mL燒瓶(見4.2.7上方. 4.4.2.44.4.2.2燒瓶中的200 mL二甲苯倒人漏斗,通過濾紙滴人L4.2.3的燒瓶中,直到所有的濾 液都被收集。

            4.425將鋁皿(見4.2.12置于娯箱(見4.2.17內,在200 C下干燥30 min,然后在干燥器(見4.2.15內冷卻至室溫,在分析天平上稱最干凈、干燥的鋁皿,精確至0.1 mg.

            4.4.2.6用移液管(見4.2.6移取100 mL濾液至稱重過的鋁皿中.

            4.4.2,7將鋁皿放到溫度為140 C?150 C的可控溫加熱盤(見4.2.13上,使二甲苯輕微沸騰但不應濺 出。在緩慢的氮氣流保護下,持續(xù)加熱直到鋁皿內殘留物接近干燥。

            4.428將鋁皿放入溫度為1OO±10C的真空干燥箱(見4.2.11內,在壓力小于13.3 kPa的條件下, 干燥直至鋁皿和殘留物的質信恒定。

            4.4.2.9在干燥器內將鋁皿冷卻至室溫,并稱重,精確至0.1 mg6

            4.4.2.10計算三次空白試驗殘留物質髭的平均值。

            4.4.3測定聚丙烯中二甲苯可溶物含?

            4.4.3.1如需要,在試驗前對樣品進行干燥處理。將試樣放入溫度為7O±5P的真空干燥箱內,在壓 力小于13.3 kPa的條件下,干燥至少20 min,然后在干燥器內冷卻,防止再次吸潮。

            聚合物片材或小粒料在測試前要進行干燥,以消除水分可能對初始質量的影響。

            如果較大的聚丙烯粒料短時間內不易溶解,可以將粒料磨碎以加快溶解速度。注意不應進行強烈 機械取切,否則會造成二甲苯可溶物含量增大.磨碎的材料按以上要求進行干燥"

            4.4.3.2根據(jù)試樣的可溶物質量分數(shù)預測值,按表1稱量試樣。當可溶物含最未知時,使用2.0±0.1g 試樣。仲裁試驗時,使用2.0±0.1g試樣。稱量試樣質量,精確至0.1 mgo將試樣倒入燒瓶(見4.2.2,將 磁攪拌子(見4.2.5放入燒瓶內。

            1試樣置范圍

            可溶物質燈分數(shù)預測值

            %

            試樣量

            g

            <8.0

            4.0±0.1 2.00.1

            8.0—30.0

            2.0±0.1

            >30.0

            2.0±0.1 1.0±0.1

             

            443.3用移液管(見4.2.6移取200 mL二甲苯至裝有試樣的燒瓶(見4.2.2中° 材料不易溶解、過濾或者其他分析需要更多濾液時,可使用更多的二甲苯。

            4.434在燒瓶(見4.2.2上方安裝好回流冷凝器(見4.2.1,

            4.4.3.5在可控溫電磁攪拌器上放置隔熱墊(見4.2.3以防止燒瓶局部受熱.將燒瓶和回流冷擬器放 置在隔熱墊上(見圖1)。將氮氣管接在回流冷凝器頂部,打開冷卻水。

            4.4.3.6在回流冷凝器頂部通過緩慢的危氣流.為了減少二甲苯的損失,不直接將舗氣通人回流冷凝 器。氮氣流速宜約為35 mL/min。

            4.4.3.7將聚丙烯和二甲苯的混合物攪拌并加熱至回流溫度。保持攪拌,加熱30 mm。攪拌應充分, 保持溶液沸騰且防止溶液進入回流冷凝器。混合溶液此時宜呈透明狀。確保加熱回流平穩(wěn)進行,避免 燒瓶局部加熱和將聚丙烯攪拌到燒瓶壁上。

            如果使用加熱盤加熱,設定溫度宜高于二甲苯沸點約30 'C.

            443.8取下燒瓶并蓋緊。在室溫下自然冷卻至100 "C以下,冷卻通常需要12 min-14 min。

            4.4.3.9將燒瓶移入25±0.5'C的恒溫水浴(見4.2.8中,在燒瓶浸入水浴之前不要搖動燒瓶,防止沉


             

            淀破碎。聚合物溶液在熱的時候不要搖動燒瓶,否則可能造成安全危害。

            4.4.3.10溶液在(25O,5C的恒溫水浴中冷卻30 min?32 min,此時不要進行攪拌.將燒瓶從恒溫 水浴中取岀,攪拌或輕輕搖動燒瓶,打碎沉淀。

            注;冷卻速率對晶粒尺寸和結品速率冇影響,因此冷卻過程中時間和溫度的控制對最終試驥結果姑至關重要的.

            4.4.3.11把濾紙放于漏斗內,然后將漏斗放在250 mL燒瓶上方。

            如果材料難以過濾,過濾時可將阻礙過濾的堆積物移開。


             

            標引序號說明:

            1----- 氧氣;

            2—             回流冷凝器I

            3—             燒瓶;

            4—             ——錐形焼瓶,

            5—            磁攪樣子;

            6----- 隔熱墊;

            7——可控溫電磁攪拌器、

            1試驗位器示意圖

            4.4.3.12將燒瓶中的混合物倒入漏斗進行過酒,濾液滴A 250 mL焼瓶內,直到所有的濾液都被收集。 4.4.3.13如果濾液不透明,再次過濾。

            4.4.3.14 將鋁皿(見4.2.12置于娯箱(見4.2.17內,在200 C下干燥30 min,然后在干燥器<見4.2.15內冷卻至室溫,在分析天平上稱量干凈、干燥的鋁皿,精確至。,1 mg.

            4.4.3.15用移液管將100 mL濾液移至已稱重的鋁皿中.

            4.4.3.16將鋁皿放到溫度為140 C?15。C的可控溫加熱盤(見L2.13上,使二甲苯輕微沸騰但不要 濺出。在緩慢的氮氣流保護下,持續(xù)加熱直到鋁皿內殘留物接近干燥。不要干燥,否則會造成殘留 物降解。

            4.4.3.17將鋁皿放人溫度為(1001O)C的宜空干燥箱(見4,2.11)內,在壓力小于13,3 kPa的條件下, 干燥直至鋁皿和殘留物的質量恒定。

            4.4.3.18在干燥器內將鋁皿冷卻至室溫,并稱重,精確至0.1 mg。

            4.4.3.194.5.1計算結果.試驗結果需要用空白試驗結果進行校正.

            4.5結果計算和表示

            4.5.1二甲苯可溶物含蠻s’以質量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,按公式(1)計算:



















             

             


             

            式中:

            Vbo——溶劑初始體積,單位為毫升(mL)$

            Vh——用于可溶物測定的溶液體積,單位為毫升(mL),等于100 mLf

            Vu——用于空白試驗測定的溶液體積,單位為臺升(mL),等于100 mL;

            B 一空白試驗殘留物質魚平均值,單位為克(g); f—鋁皿和殘留物的總質量,單位為克(g);

            ——鋁皿質量,單位為克(g);

            試樣質量,単位為克(g).

            4.5,2可溶解于二甲苯的添加剤等材料會影響測試結果。如果這些材料對測試結果造成明顯影響,則

            需要按公式(2)進行校正處理.此時,需要知道這些材料在聚丙烯中的含量,并且該材料應溶解于 二甲苯。

            wc =w, —                                  *••■•< 2 )

            式中:

            Be —校正后的二甲苯可溶物質量分數(shù),%;

            W,—樣品的二甲苯可溶物質量分數(shù),

            ——可溶于二甲苯的添加劑總質量分數(shù),%。

            4.5.3GB/T 8170的規(guī)定進行數(shù)值修約,結果保留三位有效數(shù)字。

            4,6精密度

            在不同實驗室對6個不同二甲苯可溶物含址的聚丙烯樣品開展實驗室間精密度試驗,數(shù)據(jù)結果見 表B

            5方法B紅外光譜法

            5.1原理

            145 C?170 C的高溫下,將一定質蛍的聚丙烯樣品溶解在】,2-二氣苯或1,2,4-三氣苯中,直到 溶解為止,取一定體積的溶液測定其紅外特征吸收峰,再取同樣體積的聚合物溶液在特定條件下冷 卻至3Q C?40 C,并至少保持30 min,以使可溶部分和結晶部分分離。之后將包含可溶物的溶液 通過檢測器測定其特征紅外吸收峰.通過兩者特征紅外吸收峰的峰面積的比值來得到溶于溶劑中的可 溶物的含留,再根據(jù)方法A獲得的一系列已知二甲苯可溶物含鼠的聚丙烯樣品建立校準曲線,將該可 溶物含量轉換成25 'C二甲苯可溶物的含量。

            5.2儀器設備

            5.2.1全自動可溶物分析儀,儀器的主要組成部分有溶剤儲存器、注入/輸送系統(tǒng)、溶解系統(tǒng)、分離系


             

            統(tǒng)、檢測器、廢液儲存器、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)"儀器示意見圖2。當溶液在各系統(tǒng)之間傳送時,各 系統(tǒng)及其連接管路應處在高溫環(huán)境下,以避免聚合物溶解時出現(xiàn)不必要的結晶。

            5.2.2溶劑儲存器或廢液儲存器,容器(瓶子等)應能容納足螺體積的溶劑和廢物,以確保試驗過程中 溶劑輸送的連續(xù)性和均勻性。容器材料對溶劑應是惰性的,推薦使用玻璃容器。


             

            2全自動可溶物分析儀示意圖

            523溶劑/聚合物溶液注入/輸送系統(tǒng)(例如注射器分配器或泵),能夠提供0.1 mL/ min?5.0 mL/ min的穩(wěn)定流速。

            5.2.4溶解系統(tǒng),具有氮氣保護,實現(xiàn)樣品充分溶解,包括用于盛裝聚合物和溶劑的容器(10。mL- 200 mL加熱裝置以及確保溶液溶解均勻的混合裝置(如帶攪拌的加熱板、裝有封閉攪拌容器的娯 箱),并能保持145 C?17。C的高溫,以確保聚合物溶解。

            525分離系統(tǒng),溫度范圍為30 -C-170 C,最小精度為0.5 € ,分離系統(tǒng)可以是不銹鋼或玻璃容器、 填充情性材料的不銹鋼柱或類似材料,實現(xiàn)樣品充分結晶、分離.

            5.2.6檢測器,可檢測波數(shù)范圍2 800 cm-?3 000 cm'1的紅外檢測器,總CH吸光度信號可校準為聚 合物濃度或質量單位,檢測器校準的線性度宜達到1吸光度單位a-u.°

            5.2.7數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),能夠采集每個組分的紅外檢測器吸收信號和分離系統(tǒng)溫度,并可對 數(shù)據(jù)進行處理。

            5.2.8分析天平,精度0.1 mg.

            5.3試劑和材料

            5.3.1可選用的試劑有:

            ——1,2,4-三氯苯,純度大于或等于99%;

            ——1,2-鄰二氯苯,純度大于或等于99%。

            5.3.2可選用的抗氣剤有;

            ——丁基羥基甲苯(抗氣剤BHT5

            ——四[甲基- (3,5-二叔丁基-4-羥基苯基丙酸)](抗氧劑1010)。

            5.4試驗步驟

            5.4.1溶劑的準備

            5.4.1.1為防止發(fā)生降解,在試劑中加入5.3.2中的任一種抗氣劑,抗氣劑在試劑中濃度約為0.3 g/L 時穩(wěn)定效果較好。

            5.4.1.2必要時,用可控溫電磁攪拌器(見4.2.4將溶液加熱至80 C~90 C ,并攪拌至少1 h,使抗氧劑 和試劑充分混合。


             

            5.4.2試樣的準備

            如果必要,按照4.4.3.1,對試樣進行枚碎。

            5.4.3校準曲線的垛制

            5.4.3.1應選擇至少5個具有已知二甲苯可溶物含量(用第4章的方法A測定)的參考樣品,所選擇的 聚丙烯樣品宜涵蓋日常二甲苯可溶物含量測定范囿,使用自動化方法進行測試。

            5.4.3.2粗略稱量聚丙烯樣品,加入到溶解系統(tǒng)(見5.2.4,再加入適量的溶劑(見5.4.1,樣品溶液的 配置濃度一■般在2 mg/mL?】0 mg/mL,與儀器的測量技術相適應.


            在這兩種情況下,獲得可溶物組分的溫度(分離溫度)對所得結果有重要影響,應精確控制并報告. 5A3.5通過比對由方法A得到的二甲苯可溶物含>(w,與自動方法獲得的三氯苯或一懿苯可溶物 含量w』)結果,繪制校準曲線,校準曲線示例見圖3.


            三氣華域二氣華可涪物含童
            3方法B校準曲線示例

            5.4.4樣品測試

            按照步驟5.4.3.2?5.4.3.4的要求,進行待測樣品的測試。測試條件應與參考樣品的測試條件一

            致,即相同的溶劑、相同的溶解溫度和結晶溫度、相同的溶解時間和結晶時間等。

            5.5結果計算和表示

            5.5.1三氣基或二氯苯中可溶物含量功"以質量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,按下列公式(3)或公式(4)

            計算:

            wsf =GJ01/pi X 100                              ( 3 )

            = 771^/771^ + X 100                             < 4 >

            式中:

            pg——不溶部分結晶后低溫下溶液的濃度,單位為毫克每毫升mg/mLf

            pi  ——高溫

            溶解初始溶液的濃度,單位為毫克每毫升mg/mLf

            —可溶性組分質址,單位為毫克mg,

            m1MOi 不溶部分質量,單位為毫克mg。

            將三氯苯或二氣苯可溶物含量wG轉換成二甲苯可溶物含量s.,按公式(5)計算;

            tv, —k X Wrf                                ( 5 )

            式中:

            k—校準曲線的相關系數(shù)。

            5.5.2GB/T 8170的規(guī)定進行數(shù)值修約,結果保留三位有效數(shù)字.

            5.6精密度

            在不同實驗室對4個不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開展實驗室間精密度試驗,精密度數(shù)據(jù) 結果見表B.2S

            6方法C低分辨率脈沖核磁共振法

            6.1原理

            本方法是基于樣品中不同結構的質子在核磁共振發(fā)生自由感應衰減過程中的弛豫時間不同,通過 比對不同結構特征的不同衰減信號,得到樣品的核曬信號響應值,該響應值與聚丙烯中二甲苯可溶物的 含量呈線性關系,因此可利用方法A獲得的一系列已知25 'C二甲苯可溶物含量的聚丙烯參考樣品,建 立校準曲線。進而通過校準曲線和測定聚丙烯樣品的核磁信號響應值,獲得聚丙烯樣品中的二甲苯可 溶物含量.

            6.2儀器設備

            6.2.1低分辨率脈沖核磁共振譜儀:

            a 工作頻率:18 MHz?25 MHz;

            b 探頭類型;絕対探頭或相對探頭;

            c 磁體溫度:根據(jù)儀器的具體要求設定,控制精度為:±0.01

            6.2.2分析天平,精度0.1 mg.

            6.2.3樣品管,由不含氫原子的非導磁材料制作,如玻璃等。

            6.2.4恒溫裝置,帶有樣品管插孔,配合樣品管(見6.2.3尺寸要求,使用溫度范圍為30 C?50 'C,控 制精度±0.1 C,

            6,2.5 真空干燥箱,見4,2,11,

            6.3試驗步驟

            6.3.1試樣制備

            6.3.1.1如有必要,參考4.4.3.1對試樣進行處理,

            6.3.1.2將適量試樣迅速裝入潔凈的樣品管(見6.2.3,立刻密封,防止樣品水分的變化。然后將裝有 儀器規(guī)定樣品量的樣品管插入已在恒溫裝置(見6.2.4中預熱的插孔中,預熱30 min。預熱溫度與探頭 溫度保持一致。


             

            6.3.2校準曲線的繪制

            6-3.2.1選擇至少5個具有已知二甲苯可溶物含量(用第4章的方法A測定)的參考樣品,所選擇的聚 丙烯樣品宜涵蓋日常二甲苯可溶物含量測定范圍,參考樣品結構組成與未知樣品相近、樣品狀態(tài)及處理 條件與測定未知樣品一致。

            632.2按照6.3.1的要求對系列聚丙烯樣品逬行試樣制備,將裝有試樣的樣品管快速從恒溫裝置轉入 核磁共振儀探頭內,待樣品溫度與探頭溫度一致并穩(wěn)定,測定系列聚丙烯樣品的核磁共振信號,每個樣 品平行測定三次,取三次測定的平均值。繪制校準曲線和樣品測試均要求在同一磁體溫度和探頭溫度 下進行。

            6.3.2.3若儀器配置為絕對探頭,用第4章方法A測得的二甲苯可溶物含量數(shù)值對核磁共振法測得的 核磁信號響應值與相應的樣品質量之比進行線性回歸,形成校準曲線,若儀器配置為相對探頭,用方法 A測得的二甲苯可溶物含量數(shù)值對核磁共振法測得的核磁信號響應值進行線性回歸,形成校準曲線. 校準曲線示例見圖4。



             






            4方法C校準曲線示例

            6.3.3樣品的測試

            6.3.3J按照6.3.1的要求對待測樣品進行試樣制備及其他相關試驗準備工作。

            6.3.3.2將裝有試樣的樣品管快速放入核磁共振儀探頭內,待樣品溫度與探頭溫度一致并穩(wěn)定后進行 試樣的測試,得到核磁信號響應值。再利用校準曲線,得到二甲苯可溶物含量的結果.

            6.4結果表示

            GB/T 8170的規(guī)定進行數(shù)值修約,結果保留三位有效數(shù)字。

            6.5精密度

            在不同實驗室對5個不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開展實驗室間精密度試驗,數(shù)據(jù)結果見 表 B.3。

            7試驗報告

            試驗報告應包括以下內容:


             



             

            附錄A

            (資料性)

            本文件與ISO 16152 = 2005結構編號對照情況

            A.1給出了本文件與ISO 16152:2005結構編號對照一覽表。

            A.1本文件與ISO 16152:2005結構編號對照一覽表

            本文件結構編號

            ISO 16152,2005 結構編號

            1

            1

            Lia.4

            2

            3

            2

            3.1

            2.1

            4

            4.1

            1.2—L3

            4.2

            3

            4.2.1 ?4.2.5

            3.1 ?3.5

            3.6

            426 ?4217

            3.7 ?3.18

            4.3

            4

            4.3.1

            4.1—4.2

            4,3,2

            5.1.1

            :4.4

            5

            4.4.1

            5.1

            4,4 1

            5.1.1

            4A1.2

            5.1.2

            4.4.2

            5.2

            4.4.2.1-4.4,2,10

            5.2.1-5.2.10

            4.4.3

            5.3

            4.4.3.1—4.4.3.19

            5.3.1 — 5.3.19

            4.5

            6

            4.5.1?4.5,3

            6 J ?6.3

            4.6

            7

            5

            6

            7

            8

            附單A、附錄B


             

            附錄B

            (資料性)
            精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果

            在不同實驗室對4個?6個不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯樣品開展了實驗室間精密度試驗,并 按照GB/T 6379,2的規(guī)定進行了統(tǒng)計計算,三種方法的精密度數(shù)據(jù)結果分別見表B.1、表B.2和表B.3.

            B.1聚丙烯中二甲苯可溶物含量-化學法的精密度

            樣品 編號

            材料

            類別

            實糞室 數(shù)目 個

            平均值5

            %

            重復性 標準偏差S.

            %

            重復性

            變異系數(shù)S,/m

            %

            重復性限r

            %

            再現(xiàn)性

            標準偏差Sr

            %

            再現(xiàn)性 變異系數(shù)

            %

            再現(xiàn)性限R

            %

            lit

            PP H

            7

            2.26

            0.16

            7.0

            0.44

            0.76

            33.6

            2.13

            2SJ

            PP-R

            6

            6.72

            0.66

            9.8

            L86

            0.67

            10,0

            1.89

            34?

            PP-B

            8

            14.1

            0.63

            4,5

            L76

            1.64

            1L6

            4.60

            g

            PP-B

            8

            21.0

            0.94

            4.5

            2.62

            1.67

            8.0

            4,66

            5#

            PP-B

            7

            27.3

            0.67

            2.5

            1.88

            1.04

            3.8

            2.92

            6

            PP-B

            8

            45.7

            1.70

            3.7

            4.76

            2.93

            6.4

            8.2

             

            B.2聚丙烯中二甲苯可溶物含置-紅外光潛法的精密度

            樣品 編號

            材料

            類別

            實驗室

            數(shù)目 個

            平均值m

            %

            重規(guī)性 標準偏差S,

            %

            重復性

            變異系數(shù)s,/m

            %

            重復性限廣

            %

            再現(xiàn)性

            標準偏差Sr %

            再現(xiàn)性 變異系數(shù)

            %

            再現(xiàn)性限R

            %

            1#

            PP-H

            5

            2.82

            0.17

            6.0

            0.48

            Loo

            35.5

            2.80

            2#

            PP-R

            5

            6.45

            0.13

            2.0

            0.36

            0.60

            9.3

            1.68

            3

            PP-B

            5

            14.5

            0.55

            3.7

            1.54

            0.85

            5.7

            2.38

            6

            PP B

            5

            48.9

            0.90

            1.8

            2.52

            1.37

            2.8

            3.84

             

            B.3果丙烯中二甲苯可溶物含■-低分辨率脈沖核磁共振法的精密度

            樣品 編號

            材料 類別

            實驗室 數(shù)目 個

            平均值m

            %

            重復性 標準偏差S,

            %

            重復性 變異系?sr/m %

            重復性限r

            %

            再現(xiàn)性

            標準偏差Sr

            %

            再現(xiàn)性 變異系數(shù)SB/m %

            再現(xiàn)性限R

            %

            2#

            PP-R

            5

            7.60

            0.13

            L7

            0.36

            L70

            22.4

            4.76

            3

            PP B

            5

            14.2

            0.55

            3.9

            1.54

            L09

            7.7

            3.5

            g

            PP-B

            6

            21.7

            0.73

            3.4

            2.04

            2.07

            9.5

            5.79

            5#

            PP B

            6

            26.5

            0.68

            2.6

            1.90

            2.19

            8.3

            6.13

            6#

            PP-B

            6

            43.4

            1.67

            3.8

            4.68

            3.66

            8.4

            10.2


            GB/T 24282—2021

            參考文獻

            El] GB/T 6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測最方法 重復性與再現(xiàn)性的基本方法


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