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近環(huán)境條件下，原子尺度實時原位觀察碳納米管的生長及終止過程！
碳納米管（CNTs）因其具有*的物理和化學(xué)性質(zhì)以及它們在電子，催化，儲能等方面的潛在用途，在過去的幾十年中引發(fā)了巨大的研究興趣，合成具有受控直徑，長度和手性的CNT是決定基于CNT的器件性能的關(guān)鍵因素。
現(xiàn)有的研究對于CNT的生長機制的理解大部分還停留在分子水平，缺乏有關(guān)CNT生長的原子級信息，這在很大程度上造成了CNT生產(chǎn)的不可控。一些關(guān)鍵問題仍在等待答案或澄清，例如，催化劑的狀態(tài)（液體或固體）是什么，催化劑的活性結(jié)構(gòu)是什么，溫度或壓力等外部參數(shù)如何影響碳納米管的生長動力學(xué)，以及CNT生長終止的原因是什么，等等。原位技術(shù)的發(fā)展為在相關(guān)條件下研究材料的動態(tài)變化提供了很好的機會。然而，大多數(shù)先前的原位TEM研究都是在非常低的壓力（10E-5~10E-3 bar）下進行的，這跟實際生產(chǎn)的條件相差較大，導(dǎo)致研究結(jié)果的可參考性大打折扣。
近日，來自德國馬克斯-普朗克研究所和蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院的Xing Huang等人在NANO LETTERS上發(fā)表了題為“Growth and Termination Dynamics of Multiwalled Carbon Nanotubes at Near Ambient Pressure: An in Situ Transmission Electron Microscopy Study”的文章。該團隊利用透射電子顯微鏡與DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統(tǒng)，通過控制體系溫度（800℃），壓力（178.65mbar）及氣體流速（0.24 mL/min），氣體組分（根據(jù)實驗需要變更C2H4, H2, He等氣體組分及混合比例），在近環(huán)境壓力下，原子尺度實時原位觀察碳納米管的生長及終止過程，并在300℃下進行EELS測試，證明了工作中的催化劑處于固態(tài)并且以滲碳體Fe3C結(jié)晶。此外還揭示了催化劑在CNT生長過程中呈現(xiàn)從基部到頂點的不同水平的動態(tài)行為以及CNT生長終止的三種可能情況。
作者整個實驗過程均在DENSsolutions原位氣體加熱樣品系統(tǒng)內(nèi)完成，近環(huán)境壓力條件，高達800℃反應(yīng)溫度實現(xiàn)了對實際生產(chǎn)環(huán)境的近似，氣體流速的穩(wěn)定控制以及樣品桿本身超高的穩(wěn)定性及極低的漂移率，保證了圖像采集的連續(xù)性和STEM圖像的獲得。通過原位EELS分析，確證反應(yīng)物質(zhì)的組成。
該工作所得到的原位TEM結(jié)果提供了對在更真實生產(chǎn)條件下理解CNT的生長和終止機制的原子級見解。通過優(yōu)化催化劑設(shè)計和實驗條件，它可以作為CNT控制合成的重要參考。
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