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食品安全 | 安捷倫高分辨質(zhì)譜助力中國(guó)檢科院農(nóng)產(chǎn)品安全研究中心參與歐盟能力驗(yàn)證農(nóng)殘分析項(xiàng)目
歐盟能力驗(yàn)證
(European Union Proficiency Tests，簡(jiǎn)稱 EUPT)
依據(jù)歐盟法規(guī) 396/2005/EC，所有在歐盟法規(guī)控制框架下的農(nóng)殘檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每年均需要參加由歐盟健康與消費(fèi)者保護(hù)委員會(huì)（DG-SANCO）組織的能力驗(yàn)證。歐盟參比實(shí)驗(yàn)室（EURL）根據(jù)歐盟法規(guī) Reg. 882/2004/EC 代表 DG-SANCO 組織年度歐盟能力驗(yàn)證。該驗(yàn)證有助于了解相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量、準(zhǔn)確度以及各實(shí)驗(yàn)室間的可比性。歐盟域外實(shí)驗(yàn)室經(jīng) DG-SANCO 許可后可以參加該能力驗(yàn)證。
檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心參與歐盟能力驗(yàn)證
中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院農(nóng)產(chǎn)品安全研究中心（簡(jiǎn)稱檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心）自 2012 年開始攜手安捷倫合作，在安捷倫的 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質(zhì)譜平臺(tái)上開發(fā)了上千種農(nóng)藥的高通量篩查數(shù)據(jù)庫(kù)和質(zhì)譜圖庫(kù)，并開發(fā)了結(jié)合 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質(zhì)譜技術(shù)開展上千種農(nóng)藥的高通量篩查方法與工作流程。應(yīng)用該方法，檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心連續(xù)多年參加歐盟能力驗(yàn)證項(xiàng)目，均取得滿意的結(jié)果，彰顯了扎實(shí)的科研實(shí)力和技術(shù)應(yīng)用能力。以 2020 年歐盟能力驗(yàn)證洋蔥中農(nóng)殘的篩查數(shù)據(jù)為例，農(nóng)產(chǎn)品中心參加了 EUPT-SM12 和 EUPT-FV22 兩項(xiàng)歐盟關(guān)于洋蔥基質(zhì)的能力驗(yàn)證。EUPT 組織方提供兩種樣品，其中對(duì)于 SM12 樣品，僅要求提供定性篩查結(jié)果；對(duì)于 FV22 樣品，則需要基于 EUPT 提供的清單同時(shí)提供定性和定量篩查結(jié)果。
樣品分析流程
樣品前處理采用 1% 醋酸乙腈提取，Agilent Bond Elut Carbon / NH2 固相萃取小柱凈化后，分別采用乙腈/水溶劑（3:2, V:V）定容進(jìn)行 LC-Q/TOF 分析和乙酸乙酯定容進(jìn)行 GC-Q/TOF 分析。LC-Q/TOF 采用全離子 MS/MS 模式采集數(shù)據(jù)，GC-Q/TOF 采用 TOF 全掃描模式采集數(shù)據(jù)，定性篩查指標(biāo)參考 SANTE/12682/2019 指南 [1] 并進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，滿足包括保留時(shí)間，質(zhì)量精度，共流出峰形一致性，信噪比等條件篩查出化合物。對(duì)于在 FV22 樣品中篩查出的農(nóng)藥，使用標(biāo)準(zhǔn)品配制 5 個(gè)濃度點(diǎn)的基質(zhì)標(biāo)樣，在定量軟件中繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行定量。
EUPT-SM12 結(jié)果
對(duì)于 SM12 樣品，需要對(duì)其中可能含有的農(nóng)藥（未給定農(nóng)藥清單范圍）進(jìn)行定性篩查。共有 62 家實(shí)驗(yàn)室參加此次能力驗(yàn)證測(cè)試，結(jié)果有 11 家實(shí)驗(yàn)室檢出組織方預(yù)先添加的全部 17 種農(nóng)藥化合物，見圖 1。檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 成功全部檢出，無(wú)假陽(yáng)性結(jié)果，具體結(jié)果見表 1。兩個(gè)儀器平臺(tái)具體檢出農(nóng)藥的信息參見兩篇安捷倫應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào) [2,3]。
圖 1. 共 62 個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加，11 個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢出了全部 17 種農(nóng)藥，紅色方框中代表檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心實(shí)驗(yàn)室
表 1. EUPT-SM12 樣品篩查出農(nóng)藥結(jié)果一覽表
EUPT-FV22 結(jié)果
在 FV22 中，組織方給定了洋蔥樣品中添加的農(nóng)藥的范圍（包括強(qiáng)制清單中 208 種農(nóng)藥和自愿清單中 36 種農(nóng)藥，共計(jì) 244 種農(nóng)藥），參加能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室需要先對(duì)洋蔥中農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性篩查，再對(duì)篩查出的農(nóng)藥化合物進(jìn)行定量。共有 176 家實(shí)驗(yàn)室參加此次驗(yàn)證，只有 17 家實(shí)驗(yàn)室全部檢出組織方添加的 19 種農(nóng)藥化合物，其中 17 種來(lái)自強(qiáng)制清單，2 種（芬匹卡唑，吡噻菌胺）來(lái)自自愿清單。實(shí)際評(píng)價(jià)的農(nóng)藥化合物有 16 種（強(qiáng)制清單中的殺線威因穩(wěn)健值較低而不參與評(píng)價(jià)，自愿清單農(nóng)藥均不參與評(píng)價(jià)）。檢科院農(nóng)產(chǎn)品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 篩查技術(shù)成功全部檢出，無(wú)假陽(yáng)性結(jié)果，并且定量結(jié)果準(zhǔn)確，AZ2<2，屬于 A 類良好實(shí)驗(yàn)室，結(jié)果見表 2。兩個(gè)儀器平臺(tái)具體檢出和定量農(nóng)藥的信息參見兩篇安捷倫應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào) [2,3]。
表 2. EUPT-FV22 樣品定性篩查和準(zhǔn)確定量結(jié)果一覽表
注：Z-score 值來(lái)自 EUPT (https://www.eurl-pesticides.eu/)；其中 14，18，19 這三個(gè)化合物不參與評(píng)價(jià)
結(jié)語(yǔ)
采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF MS 分析方法，在 2020 年度歐盟能力驗(yàn)證中對(duì)洋蔥中的農(nóng)藥化合物進(jìn)行篩查和定量分析。對(duì) SM12 和 FV22 樣品的分析結(jié)果表明，所建立的方法準(zhǔn)確、可靠，靈敏度高，適用于洋蔥中農(nóng)藥多殘留的快速定性篩查與準(zhǔn)確定量測(cè)定，并為其它果蔬基質(zhì)中農(nóng)殘風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)提供參考。
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參考文獻(xiàn)：
1. European Commission. (2019). Method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. SANTE/12682/2019.
2. 歐盟農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證 洋蔥中非揮發(fā)性農(nóng)藥殘留的定性與定量篩查，安捷倫科技公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào), 出版號(hào) 5994-6009ZHCN, 2023
3. 應(yīng)用 GC/Q-TOF 進(jìn)行歐盟能力驗(yàn)證洋蔥中農(nóng)藥多殘留項(xiàng)目篩查, 安捷倫科技公司應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào), 出版號(hào) 5994-6068ZHCN, 2023