安全用妝檢測(cè)先行 | 化妝品中的α-羥基酸的快速分析

時(shí)間：2023-6-26 閱讀：1041

方案背景

α- 羥基酸（Alpha Hydroxyl Acid，果酸，簡稱 AHA）是一類在分子結(jié)構(gòu)的 α 位置具有羥基（或酮基）的有機(jī)酸，廣泛應(yīng)用于清潔、護(hù)膚等化妝品中，具有抗細(xì)胞衰老、增強(qiáng)皮膚細(xì)胞再生、促進(jìn)角質(zhì)層剝離和除皺等作用。但此類成分在使用中存在刺激皮膚、增強(qiáng)皮膚對(duì)紫外線敏感性等問題，其安全性越來越受到重視。因此，α- 羥基酸是化妝品衛(wèi)生管理的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015 版中規(guī)定化妝品配方中的 α- 羥基酸總量不得大于 6%，國家藥監(jiān)局于 2019 年發(fā)布的第 12 號(hào)通告中提供了化妝品中 10 種 α- 羥基酸的檢測(cè)方法（以下簡稱“通告方法”），該檢測(cè)方法使用常規(guī) C18 色譜柱（250 mm × 4.6 mm × 5 μm），一次分析需要 28 min，且部分樣品在酒石酸出峰位置受到基質(zhì)干擾，分離效果較差。

本實(shí)驗(yàn)采用 Agilent 1260 Infinity Ⅱ Prime 高效液相色譜系統(tǒng)和 Agilent Poroshell AQ-C18，4.6 × 100 mm，2.7 µm 色譜柱，建立了一種快速分析化妝品中 10 種 α- 羥基酸的方法。該方法一針僅需 12min，與通告方法相比，分析速度更快、分離度更好、分析效率更高。

安捷倫方案

色譜柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120 Aq-C18，4.6 × 100 mm，2.7 µm（部件號(hào) 695975-742）

柱溫：25 °C

進(jìn)樣量：5 μL

DAD 檢測(cè)器：檢測(cè)波長 214 nm，參比波長 360 nm，采集頻率 10 Hz

流動(dòng)相 A：100 mmol/L 磷酸氫二銨溶液 (pH 2.8)

流動(dòng)相 B：甲醇

梯度洗脫程序：

時(shí)間 (min)	B (%)	流速 (mL/min)
0	0	0.7
2.3	0	0.7
2.4	0	1.0
4.0	50	1.0
4.5	65	1.0
7.5	65	1.0
7.6	0	0.7
10	0	0.7
后運(yùn)行時(shí)間	2 min

結(jié)果與討論

10 種 α- 羥基酸分離色譜圖

一針分析僅需要 12 min 即可快速分析 10 種 α- 羥基酸。

實(shí)際樣品加標(biāo)色譜圖

實(shí)際樣品中基質(zhì)干擾峰與目標(biāo)化合物實(shí)現(xiàn)分離。

小結(jié)

本實(shí)驗(yàn)基于 Agilent 1260 Infinity II Prime 高效液相色譜系統(tǒng)，應(yīng)用 Agilent Poroshell 120 Aq-C18，4.6 ×100 mm，2.7 µm 色譜柱，一針分析僅需 12 min 即可完成 10 種 α- 羥基酸的快速分離，分離度均可達(dá)到 2.5 以上，能夠滿足實(shí)際樣品中干擾物質(zhì)的分離。適用于化妝品中 α- 羥基酸的快速定量分析檢測(cè)。

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