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簡(jiǎn)介

凱氏定氮法是一項(xiàng)全球通用的標(biāo)準(zhǔn)，已獲包括國(guó)際分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）、美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)（AACC）、美國(guó)油脂化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOCS）、德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)（DIN）、美國(guó)環(huán)境保護(hù)署（EPA）、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）、日本農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（JAS）和美國(guó)農(nóng)業(yè)部（USDA）在內(nèi)的多個(gè)科學(xué)協(xié)會(huì)的認(rèn)可。該方法主要應(yīng)用于食品和飲料行業(yè)，但也用于環(huán)境分析、飼料、制藥和農(nóng)業(yè)行業(yè)，以測(cè)定氮及蛋白質(zhì)。由于該方法的普及及其廣泛的應(yīng)用，人們迫切希望提高分析的經(jīng)濟(jì)性，在本應(yīng)用說明中，展示了很多的凱氏定氮測(cè)量結(jié)果，以表明反應(yīng)檢測(cè)傳感器（RDS）技術(shù)在節(jié)省氫氧化鈉方面的潛力，從而降低分析成本，并使其更具環(huán)保性。

凱氏定氮法將樣品有機(jī)氮經(jīng)濃硫酸消化轉(zhuǎn)化為無機(jī)銨鹽，再經(jīng)堿化蒸餾、硼酸吸收和鹽酸滴定來計(jì)算氮含量，依據(jù)蛋白質(zhì)含氮量恒定推算蛋白質(zhì)含量。在經(jīng)典的凱氏定氮蒸餾法中，所加入的氫氧化鈉溶液的體積通常會(huì)大過量加入以確保堿化，這對(duì)于釋放氨蒸汽而準(zhǔn)確測(cè)定蛋白質(zhì)含量至關(guān)重要。如果使用反應(yīng)監(jiān)測(cè)傳感器進(jìn)行凱氏定氮蒸餾，堿化結(jié)束時(shí)會(huì)被檢測(cè)到，會(huì)立即停止加入氫氧化鈉。因此，對(duì)于含硫酸量較少的樣品，加入的氫氧化鈉量也會(huì)大大減少。圖1 展示了 RDS 技術(shù)的功能原理。

反應(yīng)監(jiān)測(cè)傳感器實(shí)驗(yàn)演示如下：

實(shí)驗(yàn)設(shè)備

• 凱氏消解儀 K-449

• 尾氣吸收儀K-415

• MultiKjel K-365

• 反應(yīng)檢測(cè)傳感器（11072666）

• 分析天平（精度 ±0.1 mg）

試劑和樣品

試劑：

• 濃硫酸 96%

• 步琦凱氏定氮片

• 氫氧化鈉 32%，

• 2% 硼酸與 Sher 指示劑

• 甘氨酸，含量 99.7%,Sigma Aldrich

樣品：

實(shí)驗(yàn)過程

測(cè)定各種食品樣品中的氮和蛋白質(zhì)包括以下步驟：

• 樣品均質(zhì)化

• 樣品的消化

• 蒸餾和滴定

對(duì)比消解標(biāo)準(zhǔn)品甘氨酸，奶粉，奶酪，香腸及牛奶巧克力樣品等，使用不同的催化劑片及不同體積的濃硫酸做消解實(shí)驗(yàn)

表2：樣品1–60消解參數(shù)(Kjeldahl Tablets Titanium, 8 & 15 mL of conc. H₂SO₄)

表3：樣品61–120消解參數(shù)(Kjeldahl Tablet Missouri, 10 & 20 mL of conc. H₂SO₄)

表4: 樣品121–180消解參數(shù)(Kjeldahl Tablet ECO, 8 & 16 mL of conc. H₂SO₄)

樣品編號(hào) 1–30：8mL

樣品編號(hào) 31–60：15mL

樣品編號(hào) 61–90：10mL

樣品編號(hào) 91–120：20mL

樣品編號(hào) 121–150：8mL

樣品編號(hào) 151–180：16mL

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.1 使用凱氏定氮鈦催化片進(jìn)行的測(cè)量

使用不同類型的凱氏定氮片消化樣品的結(jié)果?？瞻祝ㄒ?lt; 5%）和樣品（要求< 1%）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）良好。此外，參考樣品的回收率在要求范圍內(nèi)（98.0 ~ 102.0%），測(cè)定的蛋白質(zhì)含量與期望值非常接近。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，在第一次測(cè)量時(shí)，每個(gè)樣品的NaOH最多可節(jié)省43.0%。

5.2 使用凱氏定氮片 ECO 進(jìn)行的測(cè)量

表7 - 10 展示了使用凱氏定氮片 ECO 和消泡片消化的樣品結(jié)果。空白樣品和樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）良好。此外，參考樣品的回收率在要求的范圍內(nèi)（98.0  -  102.0%），測(cè)定的蛋白質(zhì)含量也與預(yù)期值非常接近。

是否帶反應(yīng)檢測(cè)傳感器的凱氏定氮法比較

表 11 展示了是否使用反應(yīng)監(jiān)測(cè)傳感器進(jìn)行凱氏定氮蒸餾的蒸餾參數(shù)/步驟概覽。若使用 反應(yīng)監(jiān)測(cè)傳感器，則無需定義三個(gè)參數(shù)（(H₂O 體積、NaOH 體積和反應(yīng)時(shí)間），只需定義一個(gè)參數(shù)（(H₂SO₄ 消解體積）。根據(jù)輸入的值， 系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行樣品預(yù)處理和加水。此外，系統(tǒng)還會(huì)自動(dòng)檢測(cè)堿化結(jié)束并停止 NaOH 的添加。

表 11： 有無 RDS 的凱氏定氮法比較

結(jié)論

使用凱氏消解儀 K-449 和 MultiKjel K-365 以及反應(yīng)檢測(cè)傳感器進(jìn)行測(cè)定奶粉、奶酪、香腸和牛奶巧克力中的氮/蛋白質(zhì)含量，可獲得可靠且可重復(fù)的結(jié)果。所有測(cè)定結(jié)果均與標(biāo)簽值吻合良好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低。此外，甘氨酸的所有回收率均在規(guī)定范圍內(nèi)（98.0 - 102.0%）。

由于采用了 RDS 技術(shù)，在所有測(cè)量系列中都節(jié)省了氫氧化鈉溶液。對(duì)于用步琦凱氏定氮鈦片消化的樣品，RDS 表現(xiàn)最佳，每份樣品平均可節(jié)省高達(dá) 43.2%的氫氧化鈉，且堿化終點(diǎn)的檢測(cè)非?？芍貜?fù)。在消化時(shí)硫酸用量較低（例如 8 或 10 mL）的情況下，所有測(cè)量中都節(jié)省了氫氧化鈉。此外，對(duì)于含有機(jī)物量大、消化過程中消耗大量硫酸的樣品，氫氧化鈉的消耗量也顯著降低。